苯甲醇和苯甲酸的制备预习报告与思考题.doc

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苯甲醇和苯甲酸的制备
实验目的
学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法
巩固机械搅拌器的使用
进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作
学会低沸点溶剂的处理
实验原理
无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应，一分子醛被氧化成羧酸，另一分子醛则被还原成醇，此反应称坎尼扎罗反应。本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应，制备苯甲醇和苯甲酸。反应物加水溶解后，用乙醚加以萃取，乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏，得到苯甲醇；水层经酸化得到苯甲酸。反应式如下： 
苯甲醛如果长时间放置，会被空气氧化，因此存在以下的副反应：
实验准备
主要试剂与仪器
试剂
苯甲醛 10 mL  （ mol），氢氧化钠 8g ()，浓盐酸，乙醚，饱和亚硫酸氢钠溶液，10％碳酸钠溶液，无水硫酸镁。
仪器
100mL 圆底烧瓶，球形冷凝管，分液漏斗，直形冷凝管，蒸馏头， 温度计套管，温度计（250℃），支管接引管，锥形瓶，空心塞，量筒，烧杯，布氏漏斗，吸滤瓶，表面皿，红外灯，机械搅拌器。
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主要物料物理常数
化合物
分子量
比重（d）
熔点（℃）
沸点（℃）
折光率（n)
溶解度
水
乙醇
乙醚
苯甲醛


-26



溶
溶
苯甲醇


-


417
∞ 
∞ 
苯甲酸


122
249

微溶
溶
溶
实验装置与操作要点
制备苯甲醇和苯甲酸采用回流搅拌装置，实验装置如图1所示。乙醚沸点低，要注意安全。蒸馏低沸点液体的装置如图2所示。


[干燥操作要点]
干燥剂不是越多越好
干燥操作在干燥的带有塞子的锥形瓶中进行。加入干燥剂后，加塞旋摇，放置一段时间，根据干燥情况补加。
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干燥彻底，液体透明澄清，干燥剂棱角分明、不粘结一团、不粘在瓶壁上。
[蒸馏乙醚的操作要点]
在实验室使用或者蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混合到一定比例时极易发生爆炸。
蒸乙醚时可在接引管支管上连接一长橡皮管通入水槽的下水管或引入室外。
接收器用冷水浴冷却。
[重结晶操作要点]
（缓慢加热至沸，沸石不要忘记加）
（停止加热，稍冷，加半勺活性炭，煮沸5分钟）
（布氏漏斗和抽滤瓶事先预热）

（滤液如有活性炭，重新加热过滤）
实验步骤与注意事项
苯甲醇的制备
在250mL三口烧瓶上安装机械搅拌与回流冷凝管，另一口塞住，如图1。
加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解。稍冷，加入10 mL