HPLC-ELSD法测定壳寡糖酸降解液中氨基葡萄糖含量探索.pdf

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狤ú舛ǹ枪烟撬峤到庖褐氨基葡萄糖含量探索邬思辉实验试剂与仪器笛榉椒度为。唤寤恕蒋瑶黄兰兰【摘要】目的：探索并建立一种简便、有效、准确测定壳寡糖酸降解液中氨基葡萄糖／挛皇褂谜舴⒐馍⑸浼觳馄鳎仄【关键词】—法壳寡糖氨基葡萄糖盐酸盐含量测定实验采用氨基柱一高效液相色谱一蒸发光散射响应的优势。。，本实验采用与糖类物质性质相符的分离柱进行柱分离，采用蒸发光散射检测器得到检测信号，探索最佳色谱条件，建立一种测定氨基葡萄糖盐酸盐含量的最佳高效液相色谱检话被咸烟茄嗡嵫伪曜计中国食品药品检定研究院⒓状上海麦克林生化科技有限公司⒁译上海麦克林生化科技有限公司氮气阒莸づ吠迕骋子邢薰、壳寡糖氨基色谱柱，昭和电工科学仪器海邢薰綸、高效液相色谱仪，岛津虾Ｍㄎ⒎治黾际跤邢薰。／挛；使用蒸发氨基葡萄糖盐酸盐标准储备液精密称取话被咸烟茄嗡嵫伪曜计酚谛∩毡校用超纯水充分溶解后定量转移至萄糖盐酸盐标准储备液，以备用。．被咸烟茄嗡嵫蔚ヌ灞曜既芤合盗蟹直过滤即得氨基葡萄糖盐酸盐标准工作溶液系列。理所得的壳寡糖酸降解样品溶液至稀释定容，摇匀，过滤即得测定壳寡糖酸降解汪曲愣∈称芬┢分耙导际跹＃愣ü阒盐酸盐含量的方法。方法：采用色谱柱．¨，以乙腈：水荻认赐为流动相，流速为速为痳乒芪露任℃；进样体积＝峁和ü梅椒ǎ被咸烟茄嗡嵫卧／浓度范围内呈线性关系．痪芏仁匝橹蠷为％豢枪糖酸降解样品中钠骄厥章饰ィ琑为。结论：该法简便、准确，可用于壳寡糖酸解样品中氨基葡萄糖盐酸盐的含量测定。检测器狤法测定壳寡糖单体氨基葡萄糖俊＝岷螱的强极性及弱紫外吸收的特性，以及蒸发光散射检测器技术可不依赖待测物质的光学特性且对非挥发性物质有良好测方法。酸降解样品溶液笛槭易灾，电子分析天平航蚱笠倒芾中国邢薰綸、企业管理泄有限公司⒄舴⒐馍⑸浼觳馄色谱条件采用一—色谱柱．砸译妫核梯度洗脱A动相，流速为光散射检测器，载气流速为痬，漂移管温芤号渲容量瓶，加超纯水稀释，摇匀，过滤得．／的氨基葡吸取、、、、的氨基葡萄糖盐酸盐标准储备液至容量瓶，稀释定容，摇匀，．枪烟撬峤到庋啡芤何经前处样液。基金项目：广东省食品药品职业技术学校校级课题“—法测定壳寡糖含量的研究”嗪一，～．
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峁胩致分别在。嫒霾煌绿跫下进样测定，共进样危寤后续测定的色谱柱温条件。畉Ｓ伤蒙淄至图杉例可使分离度增加，但保留时间延迟，分析时问分析时问缩短。故根据结果本次实验选择乙腈：度洗脱方法设置的考查，根据结果比较，梯度洗脱条件梅逍谓虾茫掷攵仁室恕＞菟蒙图显示，本方法达到了氨基葡萄糖盐酸盐与壳寡糖有效分离的主要实验目的，分离度、拖尾因子度洗脱方法设置合理。系统适用性试验依据项下色谱条件，所得色谱图⑼，结果表明，氨基葡萄糖盐酸盐的色谱峰能够实现与基线完全分离，信号与噪声具显著Ⅸ分效果，保留时问基本稳定在左右，进样十几次所得色谱柱理论塔板数均无太柱温的考查畉Ｊ验结果显示，℃较为合适，故本实验选此作为流动相比例的考查分别在乙腈：水比例为：、：、：的不同比例条件下进样测定，共进样危进样体积为整流动相比例，保留时问发生改变，分离度也随之改变；通过提高有机相比例的同时降低水相比变长，反之则使分离度减小，但保留时间提前，水谋壤锻魑W钍柿鞫啾例范围。梯度洗脱方法设置的考查采用表帘的痔荻认赐烟跫桨附刑等基本符合要求，同时缩短了分析时间，则该梯方法学验证·专业实践·表荻认