熔点及沸点测定.docx

熔点及沸点测定
熔点、沸点测定
1、熔点的测定
化合物的熔点是指在常压下该物质的固一液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物 质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都 有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，白初熔至全熔（称 为熔程）-1C。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点 也往往下降。因此，熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过 350r,较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某己知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为 同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物 质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属r不同的物质。故此种混合熔点试验， 是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
沸点装置图:
熔点装置图:
2、沸点的测定
2、沸点测定
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进 而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等, 液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证 明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大 量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
通常所说的沸点是指在10L3kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下，纯液体有机 化合物都有一定的沸点，而且沸点距也很小（-TC） o所以测定沸点是鉴定有机化合 物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法（蒸馀法）和微量法（沸点 管法）两种。
五、实验步骤1、熔点的测定毛细管法：
①准备熔点管：将毛细管截成6〜8cm长，将一端用酒精灯外烙封口（与外焰成40角 转动加热）。防止将毛细管烧弯、封出疙瘩。（思考题1）
②装填样品：〜，堆积于干净的表面皿上，将熔点 管开口一端插入样品堆中，反复数次，就有少量样品进入熔点管中。然后将熔点管在垂直 的约40cm的玻璃管中白有下落，使样品紧密堆积在熔点管的下端，反复多次，直到样品 高约2〜3cm为止，每种样品装2〜3根。（思考题2思考题3）
③仪器装置：将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡做为浴液，其用量以略高于b 形管的上侧管为宜。（思考题4）
将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端（思考题5）,使熔点管装样品的 部分位于水银球的中部。然后将此带有熔点管的温度计，通过有缺口的软木塞小心插入b 形管中，使之与管同轴，并使温度计的水银球位于b形管
两支管的中间。
④熔点测定：
粗测：慢慢加热b形管的支管连接处，使温度每分钟上升约观察并记录样品开 始熔化时的温度，此为样品的粗测熔点，作为精测的参考。
精测：待浴液温度下降到30c左右时，将温度计取出，换另一根熔点管，进行精测。 开始升温可稍快，当温度升至离粗测熔点约10C时，控制火焰使每分钟升温不超过
（思考题6思考题7）。当熔点管中的样品开始塌落，湿润，出现小液滴时，表明样