实验一乙酸乙酯的制备.docx

H4
OH e foK
I H \ I A
R-C-OH^^ R-C-OH2
OR* OR,
OH
n
R-C-OR1
-H4
O
ll
R-C-OR'
实验一乙酸乙酯的制备
实验目的
一、熟悉和把握酯化反映的大体原理和制备方式，把握可逆反映提高产率的方法；
二、把握液体有机化合物的精制方式（分馀）。
实验内容
一、实验原理
在少量酸（H：SOi或HC1）催化下，按酸和醇反映生成酯，那个反映叫做酯化反映 （Esterification） o该反映通过加成-消去进程。质子活化的拨基被亲核的醉进攻发生加成, 在酸作用下脱水成酯。该反映为可逆反映，为了完成反映一样采纳大量过量的反映试剂（依 照反映物的价钱，过量酸或过量醇）。有时能够加入与水恒沸的物质不断从反映体系中带出 水移动平稳（即减小产物的浓度在实验室中也能够采纳分水器来完成。
酯化反映的可能历程为：
OH
R-C-OH
I
OR
乙酸乙酯的合成方式很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反映制取，也可由乙酸钠 与卤乙烷反映来合成等。其中最经常使用的方式是在酸催化下由乙酸和乙醉直接酯化法。经 常使用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子互换树脂等作催化剂。假设用浓硫酸作 催化剂，其用量是醉的3%即可。其反映为：
h9so4
主反应:CH3COOH + CH3cH20H ■■一 . CH3coOCH2cH3 + H20
H9SO4
副反应:2 CH3cH2（DH - - r CH3cH20cH2cH3 + H20

CH3cH20H --——► CH2=CH2 + H20
酯化反映为可逆反映，提高产率的方法为：一方而加入过量的乙醇，另一方而在反映进 程中不断蒸诞生成的产物和水，增进平稳向生成酯的方向移动。可是，酯和水或乙醇的共沸 物沸点与乙醇接近，为了能蒸诞生成的酯和水，又尽可能使乙醇少蒸出来，本实验采纳了较
长的分幅柱进行分馀。
二、实验仪器及所需药品
仪器：恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分溜柱、蒸馀头、直形冷凝管、接引管
和锥形瓶。
药品：冰醋酸、95%乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、 无水碳酸钾。
三、要紧试剂及产品的物理常数（文献值）
名称
分子量
性状
折光率
比重
熔点℃
沸点℃
溶解度：g/100 mL
水
醇
股
冰醋酸

无色 液体




00
00
00
乙醇

无色 液体


-117

00
00
00
乙酸乙酯

无色 液体


-84


00
00
四、实验装置图
△
蒸溜装置
接引管
、接收瓶
五、实验流程图
10ml乙醇
81nl醋酸
4ml乙醇
5ml浓硫酸
2粒沸石
三口瓶 中混合 均匀
无碳干
水酸燥
漏混匀 液中均 分斗合
加出品
滴蒸产
边边粗
约6ml饱和碳酸钠
粗产品
110-125 r
干燥仪
器蒸懦
中和至
中性
收集73 —80C的储分, 称重，计算