胶的生产工艺.ppt

有机合成单元过程
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实验一 聚乙烯醇缩甲醛的制备
一、实验目的
；
；
，练的称量及滴定等基本操作。
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二、实验原理
聚乙烯醇（Polyvinyl alcohol,简写PVA），是白色粉末，由聚醋乙烯酯醇解制得。目前工业上多采用聚醋酸乙烯酯的甲醇溶液，以碱作催化剂进行醇解反应，脱去醋酸根而得到PVA：
(聚乙酸乙烯酯) （甲醇） （聚乙烯醇） （乙酸甲酯 ）
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由于醇解反应不能进行到底，所以在PVA的分子中，总会有一小部分醋酸根不能被羟基所取代，其醇解的程度叫醇解度，常以摩尔分数（百分率）表示。
PVA分子主链上的侧基是羟基，诸多羟基在分子间和分子内形成氢键，大大降低了PVA在水中的溶解度，因此，低温时PVA在水中的溶解度很小。由于氢键具有热力学不稳定性，在水温高时，很易破裂，所以PVA在水温高时，很易溶解。其水溶液可直接作为乳化剂、胶黏剂使用。PVA按聚合度和醇解度的不同有多种型号。本实验所用的PVA17-99系指平均聚合度约为1700，醇解度约为摩尔分数99%的PVA。
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为了提高PVA的胶黏强度和耐水性，，用于制造防弹玻璃。本实验以盐酸为催化剂，PVA与甲醛发生缩醛反应而成的热塑性树脂—聚乙烯醇缩甲醛（俗称107胶），其反应可表示为：
PVA 甲醛 聚乙烯醇缩甲醛
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聚乙烯醇缩甲醛分子中的羟基是亲水基，而缩醛基是憎水基。控制一定的缩醛度，可使生成的聚乙烯醇缩甲醛胶水既有一定的水溶性，又有较好的耐水性。为保证胶水质量稳定，缩醛化反应结束后，需用NaOH中和胶水至中性。
聚乙烯醇缩甲醛胶水的黏度与PVA的用量有关。要获得合适的缩醛度，必须严格控制反应条件，如反应物的配比、溶液的酸度、催化剂的用量、反应温度和反应时间等。实验证明，当聚乙烯醇含量为8%～9%，甲醛含量为2%～3％，去离子水含量为85%～87%，反应时间约为1h，反应酸度pH=～,反应温度为86～88℃时，即能生产出质量合格（符合国际JC 438-1991）的聚乙烯醇缩甲醛胶水。
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胶水的质量检验，主要是测定其黏度和缩醛度，由于缩醛度的测定费时且操作复杂，因此一般测定胶水的游离甲醛量来判断缩醛的高低，通常胶水中游离甲醛量少，表明缩醛度高：反之，则表明缩醛度低。%以下。
黏度的测定采用简易黏度计－涂-4黏度计来测定[1]。在20℃时，测定100mL胶水从规定直径（4mm）的孔中流出所需的时间（s），并以该流出时间来表示黏度的大小。本实验要求黏度约为70s左右。
胶水游离醛量的测定是通过亚硫酸钠与甲醛反应，使之生成羟基甲磺酸钠和氢氧化钠：
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再加玫红酸（变色范围pH=～）作为指示剂，用标准HCL溶液滴定上述反应生成的NaOH，溶液由红色变为无色即为终点。根据滴定所需标准HCl溶液的量，算出游离甲醛的含量（质量分数），计算公式如下。
甲醛质量分数=
｛（V-V0）·c(HCl) ·M(HCHO)/1000m｝×100％
V——滴定胶水用去标准HCL溶液的体积，ml;
V0——空白滴定（不加胶水）用去的标准HCl的溶液的体积，ml;
c(HCl)——标准HCl溶液的浓度，mol·L－1；
　m——胶水的质量，g；
M（HCHO）——甲醛的摩尔质量，mol·L－1。
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三、实验用品
：
台称，分析天平，锥形瓶（250mL），具塞三角瓶（250mL），铁架台（带双顶丝），铁万用夹，恒温水浴，滴管，量筒（10mL,50 mL,200 mL）,酸式滴定管，滴定管夹，洗瓶，玻璃棒，滤纸片，软木塞，带软木塞的温度计（0～100℃），三口瓶（250 mL），搅拌器，搅拌棒，秒表，涂-4黏度计，pH试纸（1～14）。
用涂-4黏度计
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标准HCl溶液（·L-1,四位有效数字）
甲醛HCHO（36%）
浓盐酸HCl溶液
玫红酸（%）
氢氧化钠NaOH(6mol·L-1)
聚乙烯醇17-99（PVA17-99）亚硫酸钠Na2SO3（ mol·L-1）