乙酸正丁酯的制备2.docx

1高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体（ C）。取用时可温水浴
热使其熔化后量取。注意不要碰到皮肤，防止烫伤。
2-浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。3-当酯化
反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的
三元共沸物（ O，其回流液组成为：上层三者分别为86%、
11%、3%，下层为19%、2%、97%。故分水时也不要分去太多的水，而以能 让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。
-碱洗时注意分液漏斗要放气，否则二氧化碳的压力增大会使溶液冲出来。
-本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影
响产率.
1、在反应过程中不断蒸出产物，促进平衡向生成酯的方向移动。 乙酸乙酯和
水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸点都比原料的沸点低，故可在反应过程中不断将其蒸出。这些 共沸物的组成和沸点如下：最低共沸物是三元共沸物，其共沸点为 C
C,三者很接近。蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。 力R过量48%的乙醇5 一
方面使乙酸转化率提高，另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系， 进一步促进乙酸的转化，即在保证产物以共沸物蒸出时，反应瓶中，仍然是乙醇过量。
2、本实验的关键问题是1 .控制酯化反应的温度和滴加速度。控制反应温度
在120 C左右。温度过低，酯化反应不完全；温度过高（〉 140 C），易发生醇
脱水和氧化等副反应，故要严格控制反应温度。
3、要正确控制滴加速度，滴加速度过快，会使大量乙醇来不及发生反应而被 蒸出，同时也造成反应混合物温度下降，导致反应速度减慢，从而影响产率；
滴加速度过慢，又会浪费时间，影响实验进程。
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4 ,蒸播时加热的快慢，对实验结果有何影响为什么
答：蒸播时加热过猛，火焰太大，易造成蒸储瓶局部过热现象，
使实验数据不准确，而且福份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支
口处，不仅蒸镭进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或
瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。
5,在蒸谓装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么
结果
答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水
银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度 范围集取锵份，则按此温度计位置集取的镭份比规定的温度偏高，并
且将有一定量的该收集的馄份误作为前微份而损失，使收集
量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之