工业污水排放主要指标检验实用标准操作规程.doc

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工业污水排放主要指标检验标准操作规程
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污水排放标准
序号
项目名称
单位
最高允许浓度
1
PH
/
2
色度
倍
50～80
3
悬浮物(SS)
mg/L
150
5
总氰化物
mg/L
6
硫化物
mg/L
7
挥发性酚
mg/L
8
生化需氧量〔BOD〕
mg/L
100
9
化学需氧量〔COD〕
mg/L
150
12
氯化物
mg/L
20
13
硫酸盐
mg/L
600
14
氨氮
mg/L
化学需氧量〔COD〕检验标准操作程序
依据：GB11914-89
1 方法的适用围
，未经稀释水样的测定上限是700mg/L,～50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差
2 仪器
回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置〔如取样量在30ml以上，采用500ml〕锥形瓶的全玻璃回流装置。
50ml酸式滴定管
3 试剂和试液
重铬酸钾标准溶液〔1/6K2CRO7=〕:称取预先在120℃，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
试亚铁灵指示液：〔〕, ，稀释至100ml，贮于棕色瓶。
硫酸亚铁铵标准溶液[〔NH4〕2Fe(SO4)2 .6H2O≈]:，边搅拌边缓慢参加20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀 ，临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：，加水稀释至110ml左右，缓慢参加30ml浓硫酸，混匀。冷却后，参加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
计算：
×10
C〔NH4〕2Fe(SO4)2=
V
C 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度〔mol/L〕
V硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml
硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中参加25g硫酸银。放置1～2天，不时摇动使其溶解。
硫酸汞：结晶性粉未
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4 操作步骤：
取20ml混合均匀的水样，置250ml磨口的回流锥形瓶中，，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢参加30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时〔自开始沸腾时计时〕。
冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝客壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否如此因酸度太大，滴定终点不明显。
溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
测定水样的同时，，按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
计算：
〔 V0－V1〕×C×8×1000
〔COD〕%=
V
式中：
C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度〔mol/L〕
V0空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml
V1水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml
V 水样的体积，ml
8氧〔1/2O〕摩尔质量〔g/m〕
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总氰化物检验标准操作程序
1 水样的采集与保存
，必须立即加氢氧化钠固定，。当水样酸度较高时，如此酌情量增加固体氢氧化钠的参加量，使样品的PH＞12，并将样品贮于聚乙烯瓶中。
采来的样品应与时进展测定。否如此，必须将样品存放约4℃的暗处，并在采样后24小时进展样品测定。
当水样中含有大量硫化物时，应先加碳酸镉〔CdCO3〕或碳酸铅固体粉未，除去硫化物后，再加氢氧化钠固定。否如此，在碱性条件下，氰离