实验七 三元液液平衡数据的测定
液液平衡数据是萃取过程开发和萃取塔设计的重要依据。液液平衡数据的获得主要依懒于实验测定。本实验介绍了醋酸、水、醋酸乙烯酯三元体系液液平衡数据的测定与关联方法,拟达到如下目的。
三元液液平衡数据的测定,有直接和间接两种方法。直接法是配制一定组成的三元混合物,在恒温下充分搅拌接触,达到两相平衡。静置分层后,分别测定两相的溶液组成,并据此标绘平衡结线。些法可以直接获得相平衡数据,但对分析方法要求比较高。
间接法是先用浊点测出三元体系的溶解度曲线,并确定溶解度曲线上的各点的组成与某一可检测量的关系,然后再测定相同温度下平衡结线数据,这时只需根据溶解度曲线决定两相的组成。
本实验采用间接法测定醋酸、水、醋酸乙烯酯这个特定的三元系的液液平衡数据。
实验装置:
恒温箱:操作时,开启加热电器加热并用风扇搅动气流,促使箱内温度均匀。本实验温度控制在25度左右
磁搅拌
实验仪器:
分析天平,具有侧口的300ml三角磨口烧瓶及医用注射器等。
实验流程
配制一定组成的三元混合物,在恒温下充分搅拌接触,达到两相平衡。静置分层后,分别测定其中油、水相的溶液组成。
主要试剂及其物理常如表1
表1
品 名
沸 点
密 度
醋酸
118
醋酸乙烯酯
水
100
、水、醋酸乙烯酯三元体系如表2,实验内容主要是测定平衡结线,首先,根据相图配制一个组成位于部分互溶区的三元溶液约30ml,配制时量取各组分的体积,质量,取一干硅橡胶塞住,用分析天平称取其质量,加入醋酸、水、醋酸乙烯酯后分别称重如表3,计算出三元溶液的浓度。
锥形瓶
VAC(ml)
H2O(ml)
HAC(ml)
1
13
10
7
2
12
12
6
3
13
15
3
表2
组分
试剂瓶/g
VAC/g
H2O/g
HAC/g
1
2
3
表3
,用电磁搅拌20min,使系统达到平衡,然后,静止恒温10~15min,使其溶液分层,将烧瓶从恒温箱中小心地取出,用针筒分别取油层及水层,分别利用酸碱中和法分析其中的醋酸含量,由溶解度曲线查出另一组成,并计算出第三组分的含量。
注意事项
,尽可能的减少杂质。
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