Q BYYCLZS-TOP001-2019磷酸三辛酯企业标准.pdf

岳阳市长岭长岭中顺化工有限责任公司
企业标准
Q/B YYCLZS-TOP001-2016



载气和辅助气体
：纯度大于 %。

2Q/B YYCLZS-TOP001-2019 磷酸三辛酯企标
：纯度大于 %。
：纯度大于 %。
制备色谱柱时使用的试剂和材料
： E－301
：白色硅烷化 101 担体（60-80 目）
标准样品：辛醇、磷酸一辛酯、磷酸二辛酯、磷酸三辛酯、磷
酸三丁酯等。
仪器
气相色谱仪
检测器：氢焰检测器
色谱柱
：内径 3-4 mm、长 2-4m 的不绣钢管。
：涂有 E－301 的白色硅烷化 101 担体， 配比为载体∶固
定液＝10∶1，用二氯甲烷-正丁烷作溶剂，配比为二氯甲烷∶正丁醇
＝10∶1。
：填充好的色谱柱在 265℃老化 8 小时以上。载气
及流速和分析样品时相同。
记录系统
记录仪、积分仪或微分处理机等。用记录仪时，满量程为 1mV，
纸速为 16 mm/min。
样品与进样
样品的性质
：磷酸三辛酯
：无色透明液体
：辛醇、磷酸三丁酯、磷酸一辛酯、磷酸二辛酯、磷酸
三辛酯。
试样的预处理


3Q/B YYCLZS-TOP001-2019 磷酸三辛酯企标
将试样中的酸性磷酸酯（磷酸一辛酯、磷酸二辛酯）经重氮甲烷—
乙醚溶液进行甲酯化，转变为相应的甲酯。

向加入 2ml 试样的样品瓶中，滴入制备的重氮甲烷—乙醚溶液。不
断摇动样品瓶，至试样完全反应且无气泡为止。然后将样品瓶置于通
风柜中，待乙醚完全挥发后，样品经溶剂（三氯甲烷）稀释后，方能
注入色谱柱。进样量小于 。
测定步骤
色谱仪操作条件
色谱仪启动后，进行必要的调节，以达到下述分析条件。
氢焰温度：240℃
柱温：250～255℃