ic样品处理.ppt

瑞士万通中国有限公司_离子色谱培训课程 1 IC IC IC IC IC 离子色谱中的样品前处理瑞士万通中国有限公司_离子色谱培训课程 2 IC IC IC IC IC 概述 l样品预处理的目的: l保护分离柱 l改善谱图 l处理的目标: l使被测组分在溶液中呈离子形态; l消除干扰组分瑞士万通中国有限公司_离子色谱培训课程 3 IC IC IC IC IC 常用的处理方法 l 1 稀释 l 2 过滤 l 3 固相萃取 l 4 消化 l 5 燃烧 l 6 萃取瑞士万通中国有限公司_离子色谱培训课程 4 IC IC IC IC IC 一、样品稀释 l阴离子分析 l稀释剂:水、淋洗液 l淋洗液稀释的优点:可以减小系统峰 l对于低含量分析( < mg/L) ,建议用淋洗液稀释 l通常,也可以用水加浓淋洗液进行稀释瑞士万通中国有限公司_离子色谱培训课程 5 IC IC IC IC IC 一、样品稀释 l阳离子分析 l稀释剂: c( HNO3 ) =1 mmol/L l稀释后的 pH 值应当在 3左右(可以用 pH 计检查) ( 尤其是高价态离子) l样品的处理应当在塑料容器(低浓度测定)中进行(玻璃中的 Na 离子会被硝酸溶出) 瑞士万通中国有限公司_离子色谱培训课程 6 IC IC IC IC IC 何时需要稀释? l当被测离子浓度大于 100 mg/L 时要进行稀释; l理想的直接进样范围: ~50 mg/L; l阳离子分析时使用 10~20 uL 进样环; l当阴阳离子总浓度大于 1000 ppm 时要稀释; l含量未知的样品:首先高度稀释瑞士万通中国有限公司_离子色谱培训课程 7 IC IC IC IC IC 二、过滤 l使用 um 的过滤膜,可能的话用 um 过滤膜; l为保护分离柱,建议对所有样品过滤; l对于某些难溶样品,可以先进行粗滤或离心以除去大颗粒成分。不过,需要注意的是,被颗粒吸附带走的离子将不被检测。瑞士万通中国有限公司_离子色谱培训课程 8 IC IC IC IC IC 过滤 l过滤是最重要的样品处理方法 l色谱柱、保护柱压力增高,最终造成保护柱/色谱柱损坏 l谱图干扰 l建议样品过滤头为一次性的瑞士万通中国有限公司_离子色谱培训课程 9 IC IC IC IC IC 三、固相萃取 l固相萃取利用的是选择性保留的原理。萃取柱内的填料有多种(吸附剂)。 l固相萃取的过程: l平衡 l保留 l清洗 l洗脱 l再生瑞士万通中国有限公司_离子色谱培训课程 10 IC IC IC IC IC 三、固相萃取 l并非每次都经历所有步骤。 l通常的情况是,干扰组分被保留在萃取柱上,而被测离子不被保留,这样清洗和淋洗都不必要。 l通常,杂质存在的基体决定萃取的类型。对于水相基体,非极性的或含有离子功能基团的物质一般可以用非极性或离子交换吸附剂来萃取。极性吸附剂适于从非极性介质中萃取极性物质。