实验七 正溴丁烷的制备.doc

实验七_正溴丁烷的制备.
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正溴丁烷的制备
[实验目的]
、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。
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、干燥和蒸馏操作。
[液洗涤以除去游离溴。
反应方程式为：
Br 2 + NaHSO3 + H2O → 2HBr + NaHSO4
思考题
1、 本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？
答：作用是：反应物、催化剂。过大时,反应生成大量的HBr跑出,且易将溴离子氧化为溴单质；过小时,反应不完全。
2、反应后的产物中可能含有哪些杂质？各步洗涤目的何在？用浓硫酸洗涤时为何需用干燥的分液漏斗？
答：可能含有杂质为：n－C4H9OH, <n－C2H5>2O,HBr,n-C4H9Br ,H2O
各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分n－C4H9OH②浓硫酸洗去<n－C4H9>2O,余下的n－C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。
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用浓硫酸洗时要用干燥分液漏斗的目的是防止降低硫酸的浓度,影响洗涤效果。
如果1-溴丁烷中含有正丁醇,蒸馏时会形成前馏分<1-溴丁烷-℃,含正丁醇13%,而导致精制产率降低。
3、用分液漏斗洗涤产物时,产物时而在上层,时而在下层,你用什么简便方法加以判断？
答：从分液漏斗中倒出一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中,看是否有油珠出现来判断。
4、 为什么用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次？
答：先用水洗,可以除去一部分硫酸,防止用碳酸氢钠洗时,碳酸氢钠与硫酸反应生成大量二氧化碳气体,使分液漏斗中压力过大,导致活塞蹦出,再用饱和碳酸氢钠溶液洗可进一步除去硫酸。洗涤振摇过程要注意放气！
5、 用分液漏斗洗涤产物时,为什么摇动后要及时放气？应如何操作？
答：在此过程中,摇动后会产生气体,使得漏斗内的压力大大超过外界大气压。如果不经常放气,塞子就可能被顶开而出现漏液。操作如下:将漏斗倾斜向上,朝向无人处,无明火处,打开活塞,及时放气。
补充：
1．加料时,如不按实验操作中的加料顺序,先使溴化钠与浓硫酸混合,然 后再加正丁醇和水,将会出现何现象?
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答：会有 Br2 产生
2．从反应混合物中分离出粗产品 1-溴丁烷时,为何用蒸馏分离,而不直接 用分液漏斗分离?
答：反应完毕,除得到主产物 1-溴丁烷外,还可能含有未反应的正丁醇和副反应 物正丁醚。另外还有无机产物硫酸氢钠,用通常的分液方法不易除去,故在反应 完毕再进行粗蒸馏,一方面使生成的 1-溴丁烷分离出来,另一方面粗蒸馏过程可 进一步使醇与氢溴酸的反应趋于完全。
3．本实验有哪些副反应发生？采取什么措施加以抑制？
副反应： H2SO4 <浓>+CH3CH2CH2CH2OH→CH3CH2CH=CH2+H2O
H2SO4浓>+2CH3CH2CH2CH2OH→CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH+ H2O
控制反应温度不要过高
4、后处理时,各步洗涤的目的何在?为什么要用浓硫酸洗一次?为什么在用 饱和碳酸氢钠水溶液洗涤前,首先要用水洗一次?
答：用等体积的浓硫酸洗涤除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物 烯等。有机相依次用等体积的水 〔除硫酸、饱和碳酸氢钠溶液 〔中和未除尽的 硫酸和水 〔除残留的碱
5．回流在有机制备中有何优点? 为什么在回流装置中要用球形冷凝管?
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答：有机反应很多情况下是在溶剂、原料的沸腾温度或较高温度下进行的,为了防止溶剂、原料或产物逸出反应体系引起损失、带来污染及不安全因素,常需要 采用回流装置。 因为球型冷凝管冷凝面积大,各处截面积不同,冷凝物易回流下来。
6、在正溴丁烷制备实验中,硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？
答：硫酸浓度太高：<1>会使NaBr氧化成Br2,而Br2不是亲核试剂。
2 NaBr+3 H2SO4<浓>→ Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4
<2>加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低：生成的HBr量不足,使反应难以进行。
7、在正溴丁烷的制备实验中,各步洗涤的目的是什么？
答：用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。
第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。碱洗<Na2CO3>：中和残余的硫酸。
第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。
8、 在1-溴丁烷的