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制
药
分
离
工
程
论
文
院系:化学与化工学院
班级:10级制药工程二班
某某:谷伟红
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3 / 10剂为超临界流体,超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态,这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。超临界流体的密度较大,与液体相仿,而它的粘度又较接近于气体。因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂。
超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力。利用这种特性,只需改变萃取剂流体的压力和温度,就可以把样品中的不同组分按在流体中溶解度的大小,先后萃取出来,在低压下弱极性的物质先萃取,随着压力的增加,极性较大和大分子量的物质与根本性质,所以在程序升压下进展超临界萃取不同萃取组分,同时还可以起到别离的作用。
温度的变化表现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素,在低温区〔仍在临界温度以上〕,温度升高降低流体密度,而溶质蒸汽压增加不多,因此,萃取剂的溶解能力时的升温可以使溶质从流体萃取剂中析出,温度进一步升高到高温区时,虽然萃取剂的密度进一步降低,但溶质蒸汽压增加,挥发度提高,萃取率不但不会减少反而有增大的趋势。
除压力与温度外,在超临界流体中参加少量其他溶剂也可改变它对溶质的溶解能力。其作用机理至今尚未完全清楚。通常参加量不超过10%,且以极性溶剂甲醇、异丙醇等居多。参加少量的极性溶剂,可以使超临界萃取技术的适用X围进一步扩大到极性较大化合物。
超临界流体萃取过程简介
将萃取原料装入萃取釜。采用二氧化碳为超临界溶剂。二氧化碳气体经热交换器冷凝成液体,用加压泵把压力提升到工艺过程所需的压力(应高于二氧化碳的临界压力),同时调节温度,使其成为超临界二氧化碳流体。二氧化碳流体作为溶剂从萃取釜底部进入,与被萃取物料充分接触,选择性溶解出所需的化学成分。含溶解萃取物的高压二氧化碳流体经节流阀降压到低于二氧化碳临界压力以下进入别离釜(又称解析釜),由于二氧化碳溶解度急剧下降而析出溶质,自动别离成溶质和二氧化碳气体二局部,前者为过程产品,定期从别离釜底部放出,后者为循环二氧化碳气体,经过热交换器冷凝成二氧化碳液体再循环使用。整个别离过程是利用二氧化碳流体在超临界状态下对有机物有特异增加的溶解度,而低于临界状态下对有机物根本不溶解的特性,将二氧化碳流体不断在萃取釜和别离釜间循环,从而有效地将需要别离提取的组分从原料中别离出来。
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三、固液萃取
固相萃取的根本原理和方法
固相萃取(SPE) 技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进展富集、别离、纯化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。
SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法别离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂,保存其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量良溶剂洗脱被测物质,从而达到快速别离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用适宜的溶剂选择性洗脱被测物质。
用途与其应用X围
固相萃取〔SPE〕是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术,它
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