实验六环己酮的制备
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环已酮的制备
一、实验目的
二、实验原理
三、主要仪器及试剂
四、实验步骤
五、实验关键及注意事项
六、思考题
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一 实验目的
实验六环己酮的制备
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环已酮的制备
一、实验目的
二、实验原理
三、主要仪器及试剂
四、实验步骤
五、实验关键及注意事项
六、思考题
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一 实验目的
学习由醇氧化制备酮的基本原理。
掌握由环已醇氧化制备环己酮的
实验操作。
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二 实验原理
总反应式:
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三 仪器试剂
仪器:100ml 圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管、分液漏斗等
药品:环已醇: 4 ml
重铬酸钠:
浓硫酸:
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四 实验步骤
(一)粗品制备
(二)粗品精制
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(一)粗品制备
a).在100ml圆底烧瓶中放入20ml冷水,慢慢加入5ml浓硫酸充分混合后,振摇下缓慢加入4ml(, mmol)环己醇,并将混合液温度降至30℃以下。
b).()重铬酸钠溶于盛有4ml水的烧杯中。
2. 反应
用滴管将重铬酸钠溶液分批加入圆底烧瓶中(至少分四次),并不断振摇使之充分混合。
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振摇时烧瓶中通过温度计套管插入温度计测温,氧化反应开始后,混合液迅速变热,且橙红色的重铬酸盐变为墨绿色的低价铬盐。当烧瓶内温度达到55℃时,可用冷水浴适当冷却,控制温度不超过60℃。待前一批重铬酸盐的橙色消失之后,再加入下一批。
全部滴加完毕后,继续振摇直至温度有自动下降的趋势为止,最后加入4ml甲醇使反应液完全变成墨绿色。
注:1)振摇时不要一直在冷水浴中,反应保持在 55-60℃之间合适。只需控制不超过60℃即可。
2)甲醇是为了除去过量的重铬酸钠,防止在后面蒸馏时,环己酮将 进一步氧化,开环成己二酸。
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3. 蒸馏
反应瓶中加入24ml水,并改为蒸馏装置,收集90-99℃之间的馏分(环己酮与水的共沸点为95℃)。
注:
1)℃,前馏分中含甲醇,弃去。
2)31℃时,,即使用盐析,仍不可避免有少量环己酮损失,故水的馏出量不宜过多。
3)判断全部蒸出的方法:第一,馏出液澄清;第二,将馏分与水混溶,若无油珠说明蒸馏完毕。
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(二)粗品的精制
4. 萃取、干燥
将馏出液用2g精盐饱和。分液漏斗分出有机层后,分别用6ml乙醚萃取水层两次,合并有机层和萃取液,-1g无水MgSO4干燥至澄清。
注意事项:
一定注意分液后不要倒掉水。
由于乙醚易燃易挥发,因此实验中严禁出现明火。
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五 实验成败的关键
铬酸氧化醇是一个放热反应,实验中必须严格控制反应温度以防反应过于剧烈。温度过低反应困难,过高副反应增多。
分批加入铬酸试剂时注意观察颜色变化。
蒸馏粗产品时,馏出物不要收集过多,否则造成损失,因环己酮在水中的溶解度较大,为 / 100ml ( 31℃)。
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2、当氧化反应结束时,为何要加入甲醇?
1、为什么要将重铬酸钠溶液分批加入反应瓶中?
3 、本实验的氧化剂能否改用硝酸或高锰酸钾,
为什么?
六 思考题
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谢谢
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