中文名称:依达拉奉
中文化学名:3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮
英文化学名:3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one
分子量:
分子式:C10H10N2O
形状:
中文名称:依达拉奉
中文化学名:3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮
英文化学名:3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one
分子量:
分子式:C10H10N2O
形状:白色结晶性粉末
熔点:128-129℃
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合成路线一:
由苯肼和乙酰乙酸乙酯反应
本反应由苯肼与乙酰乙酸乙酯在乙醇中直接混合制取依达拉奉,本法生产工艺原料易得,操作方便、安全、成本低的优点,适用于工业化大规模生产依达拉奉
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合成路线二:
本反应由苯肼与乙酰乙酸甲酯在乙酸中反应制得依达拉奉,而乙酰乙酸甲酯价格较高,考虑到成本问题,故不适宜工业化大规模生产
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合成路线三:
由苯腈和丁酮酰胺反应
CH3COCH2CONH2
优缺点:苯肼和丁酮酰胺在水中于50℃进行缩合反应可得到依达拉奉,收率高,为97%。但丁酮酰胺不易得,故也不适用于依达拉奉的大规模生产
从化学反应角度考虑, 乙酰乙酸乙酯比丁酮酰胺更易与苯肼进行反应, 且乙酰乙酸乙酯更易得到, 价格也较便宜。因此我们以路线一为基础, 进行依达拉奉的合成实验。
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将30mL乙醇、()苯肼加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的250mL 三口烧瓶中,50摄氏度滴加)乙酰乙酸乙酯。升温至回流反应5h后停止加热,反应毕,然后放置过夜结晶。将粗湿品直接以50mL乙醇下回流溶解,稍冷,加入活性炭回流15分钟,热过滤,滤液室温放置析晶。滤集固体,60 ℃干燥,得到白色结晶性粉状固体依达拉奉。
称取依达拉奉粗品,用乙醇加热溶解,热过滤,滤液室温放置析晶,滤集固体,60 ℃干燥得白色结晶性粉状固体。
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回流装置
抽滤装置
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寻找单因素最佳实验条件
实验组数
苯肼
三乙
配料比
1
1:
2
13g
1:1
3
1:
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谢谢!
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感谢您的观看!
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内容总结
。中文化学名:3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮。英文化学名:3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one。第1页/共11页。优缺点:苯肼和丁酮酰胺在水中于50℃进行缩合反应可得到依达拉奉,收率高,为97%。从化学反应角度考虑, 乙酰乙酸乙酯比丁酮酰胺更易与苯肼进行反应, 且乙酰乙酸乙酯更易得到, 价格也较便宜。滤集固体,60 ℃干燥,得到白色结晶性粉状固体依达拉奉
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