以tial金属间化合物为支撑体ni膜和pd膜制备论文论文.pdf

南京工业大学硕士学位论文以TiAl金属间化合物为支撑体Ni膜和Pd膜的制备姓名:王俊申请学位级别:硕士专业:工业催化指导教师:范益群 20060608 硕士学位论文 I 摘要目前分离膜的材料主要包括有机膜、陶瓷膜和金属膜。与有机膜和陶瓷膜相比,金属膜机械强度高,密封性能好,易与膜组件连接,具有良好的导热性、韧性和优异的抗热震性。因此,本文以 TiAl 金属间化合物为支撑体,对于多孔镍膜和致密钯膜的制备进行了研究。用悬浮粒子烧结法在钛铝金属间化合物支撑体上制备 Ni 微滤膜。对于沉淀法,考察了悬浮液中 Ni 含量对膜完整性的影响,结果表明随着镍含量增加,膜厚增加孔径减小。对于浸浆法,考察了浸浆时间对膜性能的影响,结果表明当支撑体和涂膜液一定时,膜厚随浸浆时间的增加先增大后减小,适当的浸浆时间为 60s 。考察了烧结条件对膜结构和性能的影响,随着煅烧温度的升高,孔径先减小后增大,纯水通量随烧结温度的升高而减小,适当的煅烧温度为 500 ℃。对所制的膜进行表征, 厚度大约 30 μm , 平均孔径 μm , 纯水通量为 6782 L·m -2 ·h -1 , 膜片对 10 g/L 的 CaCO 3 悬浮液的过滤通量的稳定值不低于 380 L·m -2 ·h -1 。将 Ni 膜放入 10 g/L 的 NaOH 溶液中,测试膜的耐碱性能, 41 天后其孔径和纯水通量都几乎未发生变化,膜耐碱性能良好。采用无电镀技术在 TiAl 支撑体上制备了钯膜。增加一层中间层镍可以有效的减小支撑体的孔径,通过对镍层进行打磨减小粗糙度后,可以制得较致密的钯膜。研究了在空气气氛中煅烧的镍层上镀钯的高温渗透稳定性,发现随温度的升高选择性下降,经研究后发现是由于镍层中氧化镍的还原导致 N 2 渗透通量急剧增加从而导致选择性下降。在还原后的镍层上镀钯很好地解决了氧化镍的还原这一问题。对在还原后的镍表面所制的钯膜进行了表征。用 SEM 测定钯膜的表面和断面的形貌, 结果表明, 钯膜表面形成了基本致密的膜层, 厚度约为 2~3 μ m 。 EDX 、 XRD 测定膜层的组成,结果为膜层的主要成分是单质钯。考察了 350 ℃~500 ℃的温度范围内 Pd 膜的渗透性能, N 2的渗透速率随着压力的增加而增加,随温度的升高而略微下降。膜的氢渗透性以表面扩散为主,其压力影响指数接近于 1 , 随着温度的升高,氢的渗透通量增大,符合溶解-扩散原理。当温度为 500 ℃,进气侧压力为 MPa 时, H 2 的渗透系数为 ×10 -6 mol·m -2 ·s -1 ·Pa -1 。 H 2 /N 2 分离系摘要 II 数随着温度的升高而升高,随着膜两侧氢分压差的增大而降低, 500 ℃, MPa 时,分离系数为 30 。本文制备的钯膜透氢的平均活化能为 kJ/mol 。关键词: 多孔金属膜镍膜钯膜制备硕士学位论文 III ABSTRACT mercial membrane materials main ly anic, ceramic and metal at present. Compared anic membranes and ceramic membranes, metallic membranes offer better mechanical strength, operation at high pressures, resistance to cracking, ease of module fabrication and sealing. This paper investigated the preparation of porous nickel membrane an d dense palladium me mbrane supported on TiAl intermetallic alloy. posite MF membrane consisting of a nickel layer on a porous TiAl pound substrate was pr epared using sedimentation method and dip-coating method. For sedimentation met hod, influences of nickel content on the integrality of the membrane were investigated. The membrane thickness increased and the pore size decreased with increasing ni ckel con