水泥水化热测定实验指导书.doc

. 水泥水化热测定实验指导书 1 目的通过实验掌握水泥水化热的测定方法及水泥水化热测定仪的使用方法,能够及时、正确的使用仪器检测某一期龄的水泥水化热, 为水泥研究提供依据。 2 范围适用于硅酸盐水泥、中热硅酸盐水泥、低热硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、低热矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥等水泥水化热的测定。 3 依据 GB/T 12959-2008 水泥水化热测定方法(溶解热法) 4 实验仪器水泥水化热测定仪(1台)、天平(量程≮200g ,分度值为 和量程≮600g , 分度值为 各一台)、高温炉(使用温度 900~950 ℃,有恒温控制装置。 1台)、实验筛( 和 方孔筛各一个) 、坩埚( 容量约 30mL ,至少 5个) 、研钵(钢质研钵、玛瑙研钵各一个)、低温箱(1台)、水泥水化试样瓶(不与水泥反应, 密闭性好,约 15mL ) 、磨口称量瓶、温度计( 分度值为 ℃) 、放大镜、时钟、秒表、干燥器、容量瓶、吸液管、石蜡、量杯、量筒等。( 以上仪器符合标准 GB/T 12959-2008 的要求)5 实验前准备 实验条件:环境温度 20±1℃,相对湿度不低于 50% ,具备通风设备。实验期间恒温水槽内的水温应保持在 20± ℃。 水泥试样通过 的方孔筛,充分混合均匀。 实验前应将氧化锌(ZnO) 放入坩埚内,在 900~950 ℃下灼烧 1h ,取出置于干燥器中冷却后,用玛瑙研钵研磨至全部通过 方孔筛,储存备用。进行热容量标定前,将上述制取的氧化锌约 50g 在 900~950 ℃下灼烧 5min ,然后再干燥器中冷却至室温。 配置氢氟酸(HF ,浓度 40% 或密度 ~ 3) 和硝酸溶液(HNO 3, . 浓度为 ± ) 。配置时参照 GB/T 12959-2008 标准 。 预备适量脱脂药棉,实验时堵塞加料漏斗进料口防止热交换。 6 工作流程 准备 1)将仪器溢水软管通至下水道。 2)将酸液搅拌棒的尾部 100mm 长度内涂蜡或其他抗氟氢酸材料,要求均匀无遗漏。 3) 将贝克曼温度计尾部 80mm 长度内涂蜡或其他抗氟氢酸材料,要求均匀无遗漏。再将贝克曼温度计在常温 ℃时校“0”,即:当标准温度计指示 ℃时,将贝克曼温度计调至 0± ℃。 4)检查实验内筒、摇臂、酸液搅拌棒的安装是否正确。 5)将水槽内加水至溢水管流水为止。 6)接通电源,检查上下两台电机及搅拌装置是否工作正常。 热量计热容量标定 贝克曼温度计、保温瓶及塑料内衬、搅拌棒等应编号配套使用,使用贝克曼温度计实验前应用量热温度计检查其零点,然后方可使用。 在标定热量计热容量前 24h 将保温瓶放入内筒中,酸液搅拌器放入保温瓶内,盖紧内筒盖,再将内筒放入恒温水槽内。调整酸液搅拌器悬臂夹头至使对准内筒中心孔,并将搅拌棒夹紧。在恒温水槽内加水使水面高出内筒盖(由溢流管控制高度)。打开水槽搅拌器(或循环水),把水槽内的水温调到 20±℃, 然后关闭搅拌器备用。 实验前打开打