正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐.doc

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实验六正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐
一、实验目的
1、学习固定床反响器的流程布置及一般控制原理，了解气固相催化物和没有反响的气体一起从反响器下部流出，进入到水吸收瓶，吸收瓶参加少量蒸馏水，产物中的顺丁烯二酸酐被水吸收，变成顺丁烯二酸，没有反响的气体经过六通阀，可以分析丁烷含量，然后经过湿式气体流量计，记录尾气总体积后排入大气中。
5、色谱在线分析
混合好的原料气和反响完毕的气体，均分别通过不同的六通阀进入气相色谱进展分析，色谱柱为邻苯二甲酸二壬酯，使用95℃，检测室100℃温度，，色谱出峰的顺序为空气〔〕，水〔〕，丁烷〔～〕，由于水对结果没有太大的影响，且尾气里的水多数是由于吸收饱和，含量不高，故为了方便数据处理，一般把空气和水峰放在一起。丁烷的含量采用归一法处理，因为原料气用质量流量计配制，可以作为标准气体来分析，用原料分析进样，可以得到原料气在色谱的分析结果，由此计算出丁烷相对空气的校正因子，然后，将几次分析得到的校正因子平均。将用尾气分析阀进样得到数值用校正因子计算，可得到尾气里丁烷的真实含量。
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四、实验流程图
五、操作步骤
1. 调节转子流量计，。取下尾气吸收瓶，将其洗净，并换上蒸馏水〔约2/3处〕，并记下湿式流量计的读数。
2. 翻开主电源，然后在分别翻开上、中、下三段加热电源，再翻开显示仪表电源。按仪表使用说明，调节三段的加热温度为360℃、360℃、360℃，。
3. 反响器中段状填催化剂，使用程序仪表控制。按"设定〞键，设定灯开场闪亮，此时可通过上下光标键调节温度值到需要的数值，然后再按设定键即可完成。
4. 当反响器每段温度都到达设定值后，再稳定15分钟，然后开场正式实验。将吸收瓶清洗干净，然后参加适量的水，使出气管能在水中鼓泡即可。记录尾气流量计的读数，记录开场实验的时间，以吸收瓶开场换上的时间为准。
5. 每个温度条件下实验持续30分钟，在30分钟应分析原料和尾气含量两次，并记录反响温度和床层中心轴向温度分布和热点温度。实验完毕时换下吸收瓶，记录尾气流量计的读数，前后的差值即30分钟渡过反响器的尾气〔原料〕气体体积。吸收瓶的酸溶液用稀碱滴定。
6. 改变反响器各段的温度为380℃和380℃，当温度稳定时，再重复上述步骤，再做两组实验,完成后再改变各段温度为400℃，完成一样的步骤。
7. 色谱分析采用六通阀进样，一般阀应顺时针放置在进样位置，在点击工作站到出现
"确定〞键的界面后，向逆时针方向转动阀，使分析样品进入六通阀的定量管，20秒以后再点击工作站的"确定〞键的同时将阀转到进样位置。
六、原始数据记录
表1 反响温度与流量计读数原始数据表
温度/℃
时间
上段温度/℃
下段温度/℃
中段温度/℃
热点温度/℃
空气流量计读数
泵〔丁烷〕读数
360
9:44
360
200
360