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双液系气液平衡相图的绘制实验报告.doc


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双液系沸点-组成图测绘实验报告
实验时间:2015年4月15日
**:1120132970
一、目的要求字式〕 移液管
恒温槽 镜头纸
电热套 橡皮塞
洗耳球 吸管
锥形瓶〔具塞〕量筒
环乙烷〔.〕 无水乙醇〔.〕
,℃,℃。25℃时,,。
四.实验步骤
本实验绘制环己烷-乙醇二元体系的沸点一组成图。一般准确测定气、液平衡温度是相当困难的,因液相易发生过热现象,气相中又有冷凝过程。采用沸点仪是减少这些误差的方法之一。沸点仪种类很多,如下图,是一支带有回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。冷凝管底部有一凹槽,用以收集气相冷凝下来的样品。液相样品则通过烧瓶上的支管抽取。用电热套加热,用数字温度计测温。
实验中改换不同组成的溶液的方法一般有三种:
一种是使用10个磨口塞锥形瓶和1个沸点仪,首先配制组成大致平均分布的10种溶液,存于磨口塞锥形瓶中,依次将每种溶液倒入沸点仪进展测量,然后全部倒出,再更换另一种溶液,使用过的溶液其他组同学还可以继续使用,或继续使用前对组成进展调整;
第二种方法是使用10个沸点仪,首先配制组成大致平均分布的10种溶液,存于沸点仪中,分别安装温度计放入沸点仪中进展测量。沸点仪中的溶液被使用几次后应对其组成进展调整;
第三种方法是使用一个沸点仪,首先装入*一纯组分,然后逐步取出少许,添加另一组份。
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下面以第一种方法为例介绍其操作步骤。
1) ℃℃。熟悉折光仪的使用方法。在本实验中,因为用折光仪测量的样品是无水乙醇和环己烷,均易挥发,测量一种样品后,用洗耳球将测量棱镜处留下的液体吹干净,而不须用其它溶剂去清洗。
2) 熟悉实验装置及加热电源的使用方法。
3) 在10个枯燥干净的具塞锥形瓶中分别配制不同组成的溶液,溶液组成比例如表1所示。
4〕在沸点仪中参加约30ml的第一组液体,放入沸石。装好温度计和电热套。
5) 确认冷却水已通入沸点仪冷凝管中。
6)沸点仪冷凝管上端口不能加塞子,因为要保证饱和蒸汽压和大气压相等,此时的温度才是沸点,如果加塞子,会导致沸点仪中压力太大而炸裂,或者溶液汽化后会将塞子冲开,导致塞子掉落摔碎。烧瓶上端口和取样支管口要塞紧塞子,防止漏气。
7)将电热套电源翻开,调节加热功率,开场加热样品。注意加热速度不要太快,以免出现危险。沸点仪冷凝管中的冷却水要充足,不能让蒸气溢出。
8) 注意观察温度变化及液体沸腾前后情况。当冷凝管下端凹槽内馏液充满后溢出,且温度稳定数分钟不变时,记下温度,即为沸点。停顿加热。将电热套从沸点仪的下部移开。
9〕用一支比拟长的吸管从冷凝管上端伸入凹槽取馏液,另一支吸管从烧瓶支管取母液样品,立即

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