麦芽高质量指标地测定.doc

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某某大学化学化工学院
本科学生综合性、设计性实验报告
实验课程 食品分析实验
实验项法先取少量样品倒入粉碎机中，用以洗涤粉碎机，然后倒入样品进展粉碎，使用60目筛过筛，使细粉含量达90%以上。如表皮不能一次磨成细粉，需反复粉碎，直至达到要求。供分析水分、总氮含量用。
2. 麦芽渗出液的制备
〔1〕称取粉碎麦芽样，〔深色麦芽为〕置于质量的搪瓷杯或硬质烧杯中，加蒸馏水480mL。
〔2〕于40℃水浴中，在40℃恒温下搅拌1h〔搅拌机转速为1000转/分〕。
〔3〕取出渗出杯，冷却至室温，补充水使其内容物质量为〔深色麦芽为〕。
〔4〕搅拌均匀后，以双层枯燥滤纸过滤，弃去最初滤出的100mL滤液，返回重滤，重滤后，滤液为麦芽渗出液,供分析糖化力用样。
3. 协定法麦芽汁的制备：
〔1〕称取粉碎麦芽样放入质量的糖化杯中，参加200mL蒸馏水〔一般为46～47℃〕，使混合后恰好达到45℃保温30min。
〔2〕以每分钟升温1℃的速度升温，在25min内升至70℃，此时于杯内参加100mL70℃水。
〔3〕在70℃保温1h后冲洗搅拌器，取出糖化杯，在10～15min内急速冷却到室温。
〔4〕擦干杯处壁水分，补加水准确使其内容物质量为450g。
〔5〕搅拌均匀后，以双层枯燥纸过滤，最初滤出的100mL滤液反回重滤，重滤后的溶液为协定法麦汁,供分析相对密度，可溶性固形物，可溶性氮，α—氨基氮等用。
〔二〕测定方法
1. 直接枯燥法测定麦芽水分含量
〔1〕步骤
① 称取粉碎麦芽约5g，称量准确至，放入已称至恒重的称重皿中，弄平立即盖好，操作愈迅速愈好。
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② 称重皿置枯燥箱中，将盖取下，在105～107℃下枯燥3h。
③ 趁热将称重皿盖好，取出，置枯燥器中冷却半小时后称重。再重复烘半小时，冷却称重到恒重〔如两次称重相差在2mg以内，即作为恒重〕。
2. 碘量法测定麦芽糖化力
〔1〕操作步骤
① 麦芽糖化液的制备
量取2%可溶性淀粉溶液100mL，置于200 mL容量瓶中，加10 mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液，摇匀，在20℃水浴中保温20min。 mL麦芽浸出液，摇匀，在20℃水浴中准确保温30min，立即参加1mol/L氢氧化钠溶液4 mL，振荡，以终止酶的活动，用水定容至刻度。
② 空白试验的制备
量取2%可溶性淀粉溶液100mL，置于200mL容量瓶中，在20℃水浴中保温20min后，参加1mol/L氢氧化钠溶液，摇匀，加麦芽浸出液，用水定容至刻度。
③ 碘量法定糖
吸取麦芽糖化液和空白试验液各，分别置入250mL碘量瓶中， mL，1mol/L氢氧化钠溶液3mL摇匀，盖好，静置15min。加1mol/，立即用硫代硫酸钠溶滴定至蓝色失为终点。
3． 麦芽蛋白质〔总氮〕测定，〔凯氏定氮法〕
〔1〕测定步骤
① 消化
称取麦芽粉碎样约〔准确到〕，移入枯燥的500mL凯氏烧瓶中，其余步骤按第三章实验八，操作。消化装置见图。-1
② 蒸馏
本实验建议采用改良式微量定氮蒸馏装置，可按8-2图安装进展蒸馏和吸收。蒸馏操作步骤如下：
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a. 量取20mL 2%硼酸溶液于收集瓶〔三角锥瓶〕中，加混合指示剂2～3滴，接于游离氨馏出管A处，并使管口插入液面下〔不宜太深〕。
b. 打开开关1使冷水进入冷凝器局部。
图8-2 改良式微量定氮蒸馏装置
c. 打开开关2使冷水进入蒸汽发生瓶内，当液面升至3～4厘米时将开关2关闭。
d. 打开开关3，取消化稀释液从漏斗处放入蒸馏瓶内，参加40%氢氧化钠8mL左右。再用少量蒸馏水洗净漏斗〔少量屡次〕，并使流入蒸馏瓶内。随即关闭开关3。
e. 加热蒸馏，待蒸馏约10分钟后〔以蒸馏液沸腾时算起〕，将馏出管提出液面再蒸馏1～2分钟，直至氮全部馏出〔可用红色石蕊试纸检查至馏出液不使石蕊试纸变蓝色为止〕少量水洗涤馏出管处部，洗水一并当于上集瓶。
③ 滴定 用已标定的盐酸标准溶液滴定收集之馏出液至灰色为终点。
④ 数据记录表
⑤ 残液排出与洗涤
a. 用洗耳球插入馏出管内将空气压入蒸馏瓶内，经开关4排出反复屡次即可将残液排净。〔或在蒸馏完毕时立即打开开关2使冷水进入蒸汽发生瓶内产生真空将残液抽出〕。
b. 打开开关3从漏斗注入冷水洗涤蒸馏瓶，关闭开关3，按上述手续反复屡次即可洗净。
c. 打开开关2让冷却水进入蒸汽发生蒸内并同时打开开关4