红土镍矿镍、钴含量地测定.doc

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红土镍矿镍、钴含量的测定
编制说明
1 任务来源
根据国家认监委“国认科函[2009]号” 《关于组织申报2009年检验检疫行业标准制（修）订计划项目的通知》，《红土镍矿化学分
元素
酸溶法检测结果（%）
碱熔法检测结果（%）
相对误差（%）
1
Ni


-
Co



2
Ni


-
Co


-
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3
Ni


-
Co



4
Ni


-
Co



5
Ni


-
Co


-
结果表明，两种熔样方法的检测结果，无显著性差异。由于酸溶方法步骤简单，容易操作，因此本标准选择酸溶法为样品消解方法。
原子吸收谱线的选择
仪器分析线的选择与待测样品中所测元素含量有很大的关系。现行火焰原子吸收法测定矿产品中镍、钴元素的标准，原子吸收光谱仪的工作指标有如下要求[6][7][8][9][10][11]：
最低灵敏度：工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，；
工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，；
精密度最低要求：用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算平均值和标准偏差。％。用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量10次吸光度，计算其标准偏差。％。
镍的分析线选取
镍是过渡元素，谱线复杂，吸收线很多。空气-[6][7][8][9][10][11]。其中，。
（1）
相同仪器条件下，，分别以镍浓度为10 mg / L，20 mg / L，50 mg / L为最大浓度，建立工作曲线。
，最高浓度为 10 mg / L、20 mg / L、50 mg / L标准工作曲线吸光度表
镍最高浓度
10 mg/L
浓度 mg/L
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
吸光度











镍最高浓度
20 mg/L
浓度 mg/L
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
吸光度











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镍最高浓度
50 mg/L
浓度 mg/L
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
吸光度











以10 mg / L为最大浓度建立标准曲线，，，灵敏度过低。以50 mg / L为最大浓度建立标准曲线，将工作曲线按浓度分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比为27％，曲线线性较差。以20 mg / L为最大浓度建立标准曲线，，将工作曲线按浓度分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比为100 % ，最低灵敏度、工作曲线线性均满足要求。
mg / L为最大浓度建立工作曲线，分别测定10次20 mg / L和 2 mg / L标准溶液的吸光度，分析其精密度。结果表明，20 mg / L及2 mg / L标准溶液的吸光度值精密度满足分析最小精密度要求。
mg / L工作曲线精密度分析
检测浓度
吸光度
平均值
标准偏差
精密度最低要求
20 mg / L