化学实验报告——乙酸乙酯的合成.docx

化学实验报告——乙酸乙酯的合成.docx化学实验报告——乙酸乙酯的合成
化学实验报告——乙酸乙酯的合成
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化学实验报告——乙酸乙酯的合成
乙酸乙酯的合成
一、 实验目的和要求
1、 通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解；
，放
最后一次分液，水层为弱碱性；
出下面的水层， 用 pH 试纸测其酸碱性， 如是酸性再用
饱和 Na2 3
洗涤，直至酯层呈中性；
CO
时间
操作
现象
用等体积饱和
NaCl 洗涤，放出下层废液；
液体分层；
用等体积饱和
CaCl2 溶液洗涤两次，放出下层废液；
分层处出现少量白色絮状物；
从分液漏斗上口将酯层倒入干燥的锥形瓶中，加无水
MgSO4 干燥 (酌量加入，若分液完全，加小半勺即可 )；
周三：
将已干燥的酯层用锥形小漏斗加一小团棉花过滤，转
入 25mL 梨形瓶中；
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加入 2~3 粒沸石，加热蒸馏；
开始加热；
用若干个 50mL 锥形瓶收集不同温度阶段
(温度上升过 有许多极细小的气泡升上液面，偶有一
程中、温度稳定时、温度骤降后
)的馏分；
两个大气泡； 25℃ ，温度缓慢上升；
52
℃ ，开始有前馏分；
60
℃ ，梨形瓶内液体开始沸腾；
℃ ，蒸出速度约 d；
76
℃ ，温度稳定，换锥形瓶；
温度迅速下降，换锥形瓶；
停止加热，剩余 1mL 以下黄色液体；
取第二瓶 (温度稳定在 76℃ 的馏分 )在气相色谱仪上做
乙酸乙酯纯度 %，另有一种杂质， 含量 %；
纯度分析；
20
℃ 下的折光率为。
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用 Abbe 折光仪测其折光率。
实验装置图：
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六、 实验结果与分析
由粗产品洗涤、蒸馏后得三瓶分馏产物，均为无色果香味液体，其质量如下：
前馏分 (温度稳定以前 )：号锥形瓶质量 )=；
中馏分 (温度稳定在 76℃ 时)：号锥形瓶质量 )=；
后馏分 (温度迅速下降后 )：号锥形瓶质量 )=。
取中馏分在气相色谱仪上测定纯度，测得乙酸乙酯含量为
%。另有一种杂质，含量为
%，预计为未洗
净的乙醇，因为过量
Na2CO3 未洗净，部分 CaCl2 与之反应生成了