氯离子的测定方法.docx

氯离子的测定方法
1、适用范围
本方法规定了采用磷酸蒸馏-硝酸汞滴定法测定水泥及其原料中氯的化学分析方法。
本方法适用于水泥及其原料中的氯含量的测定。
2、方法提要
用规定的蒸馏装置在250℃-260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸氯离子的测定方法
1、适用范围
本方法规定了采用磷酸蒸馏-硝酸汞滴定法测定水泥及其原料中氯的化学分析方法。
本方法适用于水泥及其原料中的氯含量的测定。
2、方法提要
用规定的蒸馏装置在250℃-260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空
气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸做吸收液，蒸馏10min-15min后，用乙醇吹洗冷
凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%(体积分数)以上。，以二苯
偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。
3、试剂
硝酸：-%-68%；
磷酸，%
乙醇，体积分数95%或无水乙醇；
过氧化氢，质量分数30%；
氢氧化钠溶液［c(NaOH)=］：将2g氢氧化钠溶于100ml水中；
硝酸溶液［c(HNO3)=］：取3ml硝酸，用水稀释至100ml；
氯离子标准溶液
-106c烘2h的氯化钠，溶于少量水中，然后移入1L容量
瓶中，用水稀释至标线，摇匀。。吸取上述溶液50ml，注入250ml
容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。。
硝酸汞标准滴定溶液［c(Hg(NO3)2)=］
硝酸汞标准滴定溶液［c(Hg(NO3)2)=］的配制
［Hg(NO)2•1/2H2。，溶于10ml硝酸中，移入1L容量瓶内，用水稀
释至标线，摇匀。
硝酸汞标准滴定溶液［c(Hg(NO3)2)=］的标定
，加入20ml
乙醇及1-2滴溴酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变
黄，再过量1滴（）,加入10滴二苯偶氮碳酰肿指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴
定至紫红色出现。
同时进行空白试验。使用相同量的试剂，不加入氯离子标准溶液，按照相同的测定步骤
进行试验。
硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按下式计算：
Tci-=/（V2-V1）=/（V2-V1）
式中：TCl---硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/ml）；
2—标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；
1---空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；
---氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/ml）；
---加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升（ml）。
硝酸银溶液5g/l:将5g硝酸银溶于1L水中；
溴酚蓝指示剂溶液（1g/L）:（1+4）中;
二苯偶氮碳酰肼溶液（10g/L）:将1g二苯偶氮碳