沙琪玛中塑化剂的测定.doc塑化剂测定系统解决方案(二)沙琪玛中塑化剂的测定沙琪玛中塑化剂的测定一、提取取沙琪玛5g,捣碎,然后放于玻璃离心管中,加入石油醚20ml,漩涡振荡5min,4000RPM条件下,离心5min,取上清液;再加入石油醚20ml,漩涡振荡5min,离心5min,与上次上清液合并;再加入10ml石油醚,重复上述操作,并合并上清液。取上述上清液于100ml旋转蒸发瓶中,在35℃,150RPM条件下蒸发至干,加入5ml环己烷:乙酸乙酯=1:1溶剂溶解作为凝胶净化样品。二、净化仪器设备:LabTechAutoClean凝胶净化系统、LabTechEV115旋转蒸发仪流动相:环己烷:乙酸乙酯=1:1流速:5ml/min收集8-18分钟馏分收集液在40℃,150RPM条件下旋转蒸发至干,加入2ml已腈溶解,作为HPLC样品。沙琪玛增塑剂加标凝胶净化谱图沙琪玛凝胶净化谱图图1:沙琪玛凝胶净化谱图三、测定仪器:LabTechLC600高效液相色谱色谱柱:LabTechODS250×:30℃检测波长:230nm流动相:时间(min)流量(ml/min)A(乙腈)B(水)(二)沙琪玛中塑化剂的测定图2:5种塑化剂混标HPLC谱图(依次为:1、DMP2、DEP3、DBP4、DEHP5、DNOP)图3:沙琪玛5种塑化剂加标HPLC谱图(依次为:1、DMP2、DEP3、DBP4、DEHP5、DNOP)四、
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