第一法改进处理.pdf

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067 中国卫生检验杂志 2003 年 12 月第 13 卷第 6 期 Chinese Journal of Health Laboratory Technology 2003 December 13 No 6
【经验交流】
〔文章编号〕1004 8685(2003) 06 760 02
盐酸副玫瑰苯胺比色法测定亚硫酸盐方法的要点及改进
孟庆玉,郭春丽,李志岭
(郑州市卫生防疫站,河南 450053)
〔中图分类号〕R155. 5 〔文献标识码〕C
盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐残留量是表 2 二氧化硫标准贮备液存放
食品卫生理化国标检验方法中的第一法( GB/ T5009. 34 - 时间对吸光度值的影响
1996) ,它灵敏、准确,但是它对于水不溶性样品检测时间太长, 1μgSO2 2μgSO2 4μgSO2
时间
同时方法未给出关键试剂盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸浓度范标准吸光度标准吸光度标准吸光度
一个月前配制
围等,给实际操作带来很大的不便。相据笔者的摸索及实践 0. 002 0. 030 0. 076
新配制 0. 034 0. 067 0. 141
经验,进行了改进。现报告如下:
2. 2 盐酸副玫瑰苯胺溶液盐酸副玫瑰苯胺溶液中的盐酸浓
1 水不溶性固体样品的前处理
度对实验结果影响非常大,酸度大,比色颜色浅,灵敏度低;酸
前处理时间按标准规定水不溶性的固体样品粉碎研磨浸
度低,比色颜色深,灵敏度高,同时空白值也高。但标准方法
泡至少 4h 后才能过滤测定(以使二氧化硫完全被吸收) ,整个
中未给出调节盐酸副玫瑰苯胺溶液颜色的盐酸用量范围,仅
实验过程最短也要 5h 以上,如果能将水不溶性的固体样品的
仅指出用肉眼观察颜色变化(由红变黄) ,在实际操作中笔者
前处理方法加以改进,实验时间将会大大缩短。笔者用振荡
曾几次因显色剂酸度问题导致实验失败。所以有必要找到一
法或超声波法对几种水不溶性固体样品进行不同时间的处
个合适的盐酸副玫瑰苯胺溶液盐酸酸度范围,使实验空白值
理,同时与浸泡法进行了对比,结果见表 1。
低、灵敏度又满足要求,为此笔者进行了不同盐酸浓度下标准
表 1 不同前处理方法测定亚硫酸盐残留量
和空白吸光度值的对比实验,结果见表 3 和图 1。
(以 SO 计,g/ kg) 结果对比
2 表 3 盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸的浓度与吸光度的关系
样品名称浸泡 5h 超声 40min 振荡 50min 盐酸浓度
显色剂颜色空白吸光度减空白后吸光度
话梅 1. 27 1. 28 1. 29 (mol/ L) 标准吸光度
0. 20 浅黄色 0. 298 0. 459 0. 161
情人梅 1. 71 1. 75 1. 72
0. 30 黄色 0. 338 0. 372 0. 034
话梅肉 0. 67 0. 65 0. 69 0. 40 黄色 0. 251 0. 303 0. 052
黄色
山楂糕 0. 12 0. 13 0. 11 0. 50 0. 089 0. 254 0. 165
0. 60 黄色