熔点、沸点、折光率、旋光度测定精选课件.ppt

关于熔点、沸点、折光率、旋光度测定
第一页，本课件共有54页
熔点的测定和温度计的校正
沸点的测定
折射仪的使用和折射率的测定
旋光仪的使用和旋光度的测定
讲授内容：
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熔点的测定及温5、样品量的多少也会影响。太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。
7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。
熔点测定产生误差的可能因素
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实验关键及注意事项
1、熔封毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，使端头封闭，以防影响测定。
2、样品一定要研细，否则装样时不易填紧。装样时要迅速，以防止吸潮。样品的填装须紧密结实，高度约2—3mm。若装样时未填紧，会在样品中产生小的空气室，使样品受热不均匀，熔程拉长。
3、熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。
4、控制升温速度，并记录样品熔点范围。
5、每次测定都必须用新的熔点管重新装样测定；每次测定时浴液温度都要降至熔点℃以下。
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温度计的校正
当温度计受热后，水银球体积会有暂时的改变而需要较长时间才能恢复原来体积。由于玻璃毛细管很细，因而水银球体积的微小改变都会引起读数的较大误差。对于长期使用的温度计，玻璃毛细管也会发生变形而导致刻度不准。
另外温度计有全浸式和半浸式两种，全浸式温度计的刻度是在温度计的水银柱全部均匀受热的情况下刻出来的，但在测量时，往往是仅有部分水银柱受热，因而露出的水银柱温度就较全部受热时低。这些在准确测量中都应予以校正。
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温度计的校正通常用两种方法：
 A．以纯的有机化合物的熔点为标准来校正。
其方法为：选用数种已知熔点的纯有机物，用该温度计测定它们的熔点，以实测熔点温度作纵坐标，实测熔点与已知熔点的差值Δt为横坐标，画出校正曲线，这样凡是用这只温度计测得的温度均可在曲线找到校正数值。
 B．与标准温度比较来校正。
其方法为：将标准温度计与待校正的温度计平行放在热溶液中，缓慢均匀加热，每隔5℃分别记录两只温度计读数，求出偏差值Δt。  Δt = 待校正的温度计的温度 －标准温度计的温度  以待校正的温度计的温度作纵坐标，Δt为横坐标，画出校正曲线，这样凡是用这只温度计测得的温度均可由曲线找到校正数值。
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选择数种已知熔点的纯化合物为标准，测定它们的熔点，以观察到的熔点作纵坐标，测得熔点与已知熔点差值作横坐标，画成曲线，即可从曲线上读出任一温度的校正值。
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温度计校正曲线的纵坐标通常是温度计的直接读数，横坐标可以是真实温度，也可是读数与真实温度的差值。由于后者对于一两度的，甚至零点几度的温度误差都会引起曲线形状的较大变化，较为灵敏，故应用更广一些。如果误差完全是由于温度计标定时和使用时的条件差别所造成的，则绘出的曲线应该是线性或接近线性的(图a)；如果误差是由于温度计毛细管不均匀、样品不纯、测定时的操作失误等偶然原因所致，则曲线可能具有正、负两方面的偏差而不呈线性(图b)。
图a
图b
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常用标准样品
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沸点的测定
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液体分子由于分子运动有从液面逸出变为气体的倾向，这种倾向可以蒸气压来度量。实验证明，液体的蒸气压与体系中存在的液体量及蒸气量无关，只与温度有关。蒸气压随温度升高而增大（见右图）。
实验原理
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沸点 将液体加热，它的蒸气压就随着温度升高而增大。当液体的饱和蒸气压增大到与外界施于液面的总压力相等时就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。此时液体的温度称为液体的沸点。显然液体的沸点与外压有关。通常所说的沸点是指在大气压力下液体沸腾时的温度。在其它压力下的沸点应注明压力。
例如：水的沸点应记为100C（）或95C（）
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纯净液体有机物在压力一定时有一定的沸点，但压力一定时混点一定者未必是纯净的液体有机物。这是因为某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。例如：
乙醇+水：二元共沸物（%，%, C）
苯+乙醇+水：三元共沸物（%, %，%, C）
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测定沸点的方法
一、常