润肺止咳胶囊申报资料.docx

中成药地标开国标药学审查资料
润肺止咳胶囊申报资料项目（1）
申请号：030109
制备工艺及其研究资料
试验项目：制备工艺研究
试验名称：润肺止咳胶囊制备工艺研究
试验单位：青海省中医药研究所
试验负责人：姜平（主任药师合药厂生产条件，选用水提法。
(3)生产条件：
①本品为胶囊制剂，无澄清度要求，药液仅需除去固体微粒，故宜用机械分离除杂。
②根据工厂设备条件，药液可用三效浓缩罐浓缩，喷雾干燥得浸膏粉。
综上所述，本品的制备工艺路线可确定为：
药材前处理——►煎煮提取——►滤液一纯化一灌装
2、工艺条件的筛选
（1）煎煮：百部、浙贝母、甘草、生地、芦根、桔梗、黄苓、杏仁、麦冬、枇杷叶共煎。
①吸水率：10味药混合加10倍量水浸泡，每隔半小时观察一次浸透情况，直至药材全部浸透，共浸2小时。滤出全部未被吸收的水液，求得16味药吸水率为300%
②煎煮条件的筛选：（A）浸泡时间，（B）煎煮时间，（C）煎煮次数是影响煮提效果的主要因素。今以浸提液中总固体物重量（取煎煮液25ml,按《中国药典》（1990年版）附录47页方法测定）为考核指标。按3个因素，每因素3水平，用Lq（34）正交表进行正交试验。结果见表。
表煎煮工艺条件正交试验表
因素试验号
煎煮次数
A
加水量
B
煎煮时间
C
得率（为
1
1（1次）
1（8倍）
1()

2
1
2
2()

3
1
3
3()

4
2（2次）
1(10倍)
3

5
2
2
1

6
2
3
2

7
3（3次）
1(12倍)
2

8
3
2
3

9
3
3
1

K1



K2



K3



K1



K2



K3



R



计算各列的（、K、K3、K、&、&及R,见表下部分。根据R的大小,决定各因素的主次顺序（未考虑抽样误差因素），影响该药提取的主次顺序是R>R>RA,由此可见，B为主要影响因素，A为次要因素。
根据K「K2、K最大的值选出各因素中的一个最佳水平即为最优组合条件，本例最优组合条件为ARG即：药材加12倍水量，煎煮2次，，提取最为充分。但考虑首煎时药材有效成份
较难溶出，首煎时间以2小时为更佳。所以最佳煎煮工艺为药材加12倍水
量煎煮2次，首煎2小时，第2次为1小时。
分离除杂：为了除去液体中固体微粒，工厂多用过滤方法，如用板框压滤机。
反复试验证明下述方法较好：药液趁热用帆布作滤材，用板框压滤机进行粗
滤，滤液再用细帆布夹8层滤纸重复压滤，最后仍用板框压滤机以聚砜酰胺
滤膜作滤材进行精滤，即可除去5万以上的大分子和细小微粒，而得到澄明
液体。
（3）浓缩与干燥：本工艺采用喷雾干燥制备浸膏粉，经实验研究，确定
最佳工艺条件为进液速度为9000毫升/分钟，离心盘转速为14000转/分，进
风口温度为100℃，。实验得知：浸膏粉平均收率为
%。
（4）包装容器的选择：本品空胶囊采用明胶为主要原料制成的硬胶囊。
其外以铝箔包装，经对试生产的四批药品置于室温下进行稳定性考察，结果
符合规定。
三、制备方法
称取各药，洗净，加水适量，浸泡过夜，水煎煮二次，第一次2h,第二次1h,滤过，加乙醇适量，转溶静置，吸收上清液，余液过滤，合并，回收乙醇，-，进行喷雾干燥，整粒，装入胶囊，
即得。
四、质量标准及技术参数
1、本品为胶囊剂，内容物黄色至黄褐色，气味香，味微苦。
2、内容物应混合均匀，色泽一致，并能通过100目筛。
3、按《中国药典》水份测定法测定，%。
4、装量差异：与标示量相比，其限度应在士10%以内。
5、崩解时限：依照《中国药典》崩解时限检查法检查，应符合规定。
6、卫生指标：应符合规定。
7、应符合质量标准鉴别项下的规定。
五、成品率的计算方法
（干膏量+药粉量+辅料量）X出粉率+Q35
理论成品率-X100%
处方产量
实际产量
实际成品率=X100%
处方产量
参考文献
1、中华人民共和国卫生部药典委员会，中华人民共和国药典，北京：人民卫生出版社，化学工业出版社，1990。