有机化学实验二熔点的测定.doc

有机化学实验二熔点的测定
有机化学实验二熔点的测定
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有机化学实验二熔点的测定
实验二 熔点的测定及温度计校正
实验目的:
了解熔点测定的原理及意义;
掌握熔点测定的基本操作方法;
实验重点与难点:
   在鉴定某未知物时,如测得其熔点与某已知物的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质。还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验,就是检验两种熔点相同或相近的有机物就是否为同一物质的最简便方法。多数有机物的熔点都在400℃以下,较易测定。但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解,只能测得分解点。
实验內容及步骤:
1、安装测定装置与取样 :【参阅教材P42图2、4】
、熔点测定装置包括温度计、毛细管、Thiele管。
、将毛细管一端在酒精灯上转动加热,烧融封闭。取干燥、研细的待测物样品放在表面皿上,将毛细管开口一端插入样品中,即有少量样品挤入熔点管中。然后取一支长玻璃管,垂直于桌面上,由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中,使其自由落下,将管中样品敦实。重复操作使所装样品约有2-3mm高时为止。
、向Thiele管中加入液体石蜡(作为加热介质)直到支管之上。在温度计上附着一支装好样品的毛细管,毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。将温度计带毛细管放入Thiele管中,使温度计水银球位置在Thiele管中部。
将少许样品放于干净表面皿上,用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中,使一些样品进入管内,然后,把该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动,使样品进人管底,再用力在桌面上下振动,尽量使样品装得紧密。或将装有样品,管口向上的毛细管,放入长约50一60cm垂直桌面的玻璃管中,管下可垫一表面皿,使之从高处落于表面皿上,如此反复几次后,可把样品装实,样品高度2—3mm。熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入的样品一定要研细、夯实。否则影响测定结果。
有机化学实验二熔点的测定
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有机化学实验二熔点的测定

2、熔点的测定:
、在Thiele管弯曲部位加热。接近熔点(距熔点十几度)时,减慢加热速度,每分钟升1oC左右,接近熔点温度时,每分钟约0、2oC观察、记录晶体中形成第一滴液体时的温度(初熔温度开始塌陷并有液相产生)与晶体完全变成澄清液体时的温度(终熔温度)。
、熔点测定应有至少两次平行测定的数据,每一次都必须用新的毛细管另装样品测定,而且必须等待液体石蜡冷却到低于此样品熔点20-30oC时,才能进行下一次测定。
、对于未知样品,可用较快的加热速度粗测一次,在很短的时间里测出大概的熔点。实际测定时,加热到这个熔点以下10-15oC,必须缓慢加热,使温度慢慢上升,这样才可测得准确熔点。
按图搭好装置,放入加热液(浓硫酸或者液体石蜡),用温度计水银球蘸取少量加热液,小心地将熔点管粘附于水银球壁上,或剪取一小段橡皮圈套在温度计与熔点管的上部(如下图)。将粘附有熔点管的温度计小心地插入加热浴中,以小火在图示部位加热。开始时升温速度可以快些,当传热液温度距离该化合物熔点约10一15℃时,调整火焰使每分钟上升约1—2℃