实验七 正溴丁烷的制备【范本模板】.docx

实验七_正溴丁烷的制备【范本模板】.docx正溴丁烷的制备
【实验目的 】
、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基
本原理和方法。
2。掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。
、干燥和蒸馏操作。
【操作要点 】
1。加料：
1)溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。
2)从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸时，每加一次都要充分振荡，混合均匀 .否则，因放出大量的热而使反应物氧化，颜色变深。
2。加热回流 :
开始加热不要过猛， 否则回流时反应液的颜色很快变成橙色
或橙红色。应小火加热至沸 ,并始终保持微沸 状态。
反应时间约 30 min 左右，反应时间太短，反应液中残留的正丁
醇较多（即反应不完全） ；但反应时间过长，也不会因时间增长
而增加产率 .
本实验在操作正常的情况下， 反应液中油层呈淡黄色， 冷凝
管顶端亦无溴化氢逸出。
:
1)看蒸馏烧瓶中正溴丁烷层（即油层 )是否完全消失 ,若完全消失，说明蒸馏已达终点 .
2）看冷凝管的管壁是否透明， 若透明则表明蒸馏已达终点。
(3）用盛有清水的试管检查馏出液 ,看是否有油珠下沉 ,若没有 ,
表明蒸馏已达终点。
4。用浓硫酸洗涤粗产物时，一定先将油层与水层彻底分开，否
则浓硫酸会被稀释而降低洗涤效果。
【本实验的成败关键 】
反应终点和粗蒸馏终点的判断 .
【本实验的问题 】
1、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？
答：反应中生成的有毒和刺激性气体（如卤化氢、二氧化硫）
或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体（如氯气 ),进
入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体 .选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、 化学性质来决定。 可以用物理吸收剂 ,如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体 .
2、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常
应在下层， 但有时可能出现在上层， 为什么？若遇此现象如何处
理？
答 :若未反应的正丁醇较多 ,或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化， 正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释 ,使油层 (正溴丁烷 )下沉。
3、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何
处理 ?
答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。可用少量亚硫酸氢钠
水溶液洗涤以除去游离溴。
反应方程式为 :
Br 2 + NaHSO3 + H 2O → 2HBr + NaHSO 4
思考题
1、 本实验中硫酸的作用是什么 ?硫酸的用量和浓度过大或过小
有什么不好 ?
答 :作用是 :反应物、催化剂 .过大时，反应生成大量的 HBr 跑出，且易将溴离子氧化为溴单质；过小时，反应不完全。
2、反应后的产物中可能含有哪些杂质 ?各步洗涤目的何在？用浓
硫酸洗涤时为何需用干燥的分液漏斗？
答：可能含有杂质为 :n－ C4H9OH ， （ n－ C2H5） 2O，HBr ，n
— C4H9Br ,H2O
各步洗涤目的：①水洗除 HBr 、大部分 n－C4H9OH ②浓硫酸洗
去（ n－C4H9） 2O，余下的 n－ C4H9OH ③再用水洗除大部分
H2SO4 ④ 用 NaHCO3 洗 除 余 下 的 H2SO4 ⑤ 最后 用 水 洗 除
NaHSO4 与过量的 NaHCO3 等残留物。
用浓硫酸洗时要用干燥分液漏斗的目的是防止降低硫酸的浓度，
影响洗涤效果 .
如果 1—溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成前馏分 (1-溴丁烷—
正丁醇的恒沸点 ℃,含正丁醇 13％） ,而导致精制产率降低。
3、用分液漏斗洗涤产物时 ,产物时而在上层 ,时而在下层，你用什
么简便方法加以判断？
答：从分液漏斗中倒出一点上层液或放出一点下层液于一盛水试
管中，看是否有油珠出现来判断 .
4、 为什么用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次？
答：先用