苯佐卡因的合成--方案报告.doc

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苯佐卡因实验方案报告
学 院 化学化工与生命科学学院
专 业应用化学
学生** 吴欣欣 王晓玲 吴慧鹏
吴淑云 朱加剑 L5%氢氧化钠溶液，用加热套加热使粗制品溶解〔不超过60℃〕使粗产物溶解。用冰水进展充分冷却后抽滤。在玻璃棒搅拌下将滤液慢慢倒入盛有30m
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L 15%硫酸的另一大烧杯中，浅黄色沉淀立即析出。用试纸检验溶液是否呈酸性。呈酸性后抽滤，固体用少量水洗至中性〔pH=7〕，抽干后放置晾干，而后称重并计算收率，测熔点，记录数据。必要时再用50%乙醇重结晶精制，可得到浅黄色小针状晶体。
产量：。纯对硝基苯甲酸为浅黄色单斜叶片状晶体，熔程：~℃。
注解：
〔1〕本氧化反响十分剧烈。采用磁力搅拌和滴加硫酸的方法可使反响较平稳、平安。装置安装完毕后应经教师检查无误后再加料使用。
〔2〕滴液漏斗在使用前要检查密封性是否完好。
〔3〕假设滴加硫酸时烧瓶内有较多白色烟雾或火花出现，则应迅速减慢或暂停滴加，必要时用冷水浴冷却烧瓶。
〔4〕反响温度过高，一局部对硝基苯甲酸会挥发，冷结于冷凝管内壁上。此时可适当关小冷凝水，让其熔融滴入。
〔5〕观察沸腾情况时，可将搅拌器暂停片刻，当看到反响物在微微起泡则可继续搅拌反响。假设因故无法搅拌，也可以采用分批加硫酸、不断振荡烧瓶的方法进展实验。
〔6〕也可将反响混合物在玻棒搅拌下倒入水中。但由于反响物较干粘而难以倒净，反之参加水时可以充分利用搅拌器。
〔7〕反响式为：Cr2(SO4)3+6NaOH 2Cr(OH)3+3Na2SO4
而Cr(OH)3是两性物质，在温度较高时又会溶于碱中：
2Cr(OH)3+NaOH NaCrO2+2H2O。故加热溶解时温度须在60℃以下。
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〔二〕对硝基苯甲酸先复原。
复原反响：
步骤：()对硝基苯甲酸，()锡粉和10mL浓盐酸，装上回流冷凝管，用磁力加热搅拌器进展加热回流，加热至复原反响发生〔有气泡产生〕，移去热源，不断振荡烧瓶，必要时可再微热片刻以保持正常反响。约10～15分钟后，大局部锡粉均已参与反响，反响液呈透明状，稍冷，将反响液倾入烧杯中，慢慢滴加浓氨水，直至溶液对pH纸刚好呈碱性〔pH=8左右〕。滤去析出的氢氧化锡沉淀，沉淀用少许水洗涤，合并滤液和洗液〔假设总体积超过27mL，在水浴上加热浓缩至23~27mL，浓缩过程中假设有固体析出，应滤去〕。向滤液中小心地滴加冰乙酸，至对蓝色石蕊试纸恰好呈酸性乃有白色晶体析出为止。在冷水浴中冷却，滤集产品，在空气中晾干后称重并计算收率，测熔点，记录数据。必要时再用50%乙醇重结晶精制。
产量：。纯对氨基苯甲酸为白色絮状晶体，~℃熔融并分解。
注解：
〔1〕锡在复原作用中最终变成二氯化亚锡，它也溶于水。但参加浓氨水