烯基取代的甲酸态四氢叶酸辅酶模型的合成及其碳单元转移反应.pdf

Vol. 24 高 等 学 校 化 学 学 报 　 No. 2　
2 0 0 3 年 2 月 　　 　　　　　CHEMICAL J V ol. 24
an INOVA-400 核磁共振仪, TM S 作内标, 溶剂若不注明均为 DMSO-d6; HP5989B 质谱仪.
1. 2　2-甲基苯并咪唑( 1) 的合成
按文献[ 5] 方法制备, 产品为白色针状晶体, 产率 64% , m . p. 175～176 ℃( 文献值: m. p. 176～
177 ℃) .
1. 3　1, 2, 3-三甲基苯并咪唑盐( 2) 的合成
按文献[ 6] 方法合成, 产品为白色针状晶体, 产率 80% , m . p. 258～260 ℃( 文献值: m. p. 258～
259 ℃) .
1. 4　模型化合物烃基乙烯基取代的苯并咪唑盐( 3) 的合成
模型化合物 3a～3c 的合成: 在圆底烧瓶中加入 10 m mol 1, 2, 3-三甲基苯并咪唑碘盐, 加热使其溶
于无水乙醇中, 加入 3 mL 哌啶, 回流 0. 5 h, 再慢慢滴加 10 m mol 脂肪醛, 滴加完毕继续回流 1 h, 冷
却, 蒸出大部分的溶剂, 加入乙醚, 析出大量白色固体, 抽滤, 干燥, 粗产品经过柱色谱, 得纯品.
模型化合物 3d～3h 的合成: 在圆底烧瓶中加入 10 mm ol 1, 2, 3-三甲基苯并咪唑碘盐, 加热使其溶
于无水乙醇中, 加入 10 mm ol 芳香醛、3 mL 哌啶, 加热回流 1 h, 冷却, 有大量固体析出, 抽滤, 干燥,
粗产品用乙醇和水的混合溶剂重结晶, 得纯品.
1. 5　
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-不饱和酮的合