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呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备
体。
呋喃甲酸,呋喃甲醇,呋喃甲醛三种试剂在一定条件具有毒性,遇火,高温情况下可燃。故在实验中要多加小心,并且掌握实验原理及其要领。
实验内容
Ⅰ.实验仪器及试剂
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小烧杯,玻璃棒,蒸馏装置,分液漏斗,温度计,抽滤装置,分析天平等。
呋喃甲醛,氢氧化钠,浓硫酸,蒸馏水,乙醚,无水硫酸镁等。
Ⅱ.实验原理
C5H4O2 + NaOH = C5H6O2 + C5H3O3Na
C5H3O3Na + HCl = C5H4O3 + NaCl
Ⅲ.实验装置
蒸馏装置
Ⅳ.实验步骤
① 蒸馏呋喃甲醛,得到的新制呋喃甲醛用于制备糠醇和糠酸。
② 将6ml的43%氢氧化钠置于小烧杯中,将小烧杯置于冰水浴中冷却内容物至约50C,(约用10min),把反应温度保持在8至120C。滴加完毕,继续于冰水浴中搅拌约20min,反应即可完全,得奶黄色的浆状物。
③在搅拌下加入约10ml水至固体全溶,将溶液转入分液漏斗中用乙醚分3次(15ml、10ml、5ml)萃取,合并萃取液。
④向萃取液中加入2g无水硫酸镁干燥后,水浴蒸馏乙醚,然后蒸馏呋喃甲醇,收集169至1720C的馏分。
⑤经乙醚萃取后的水溶液(主要含呋喃甲酸纳)用约14ml 1:1盐酸酸化至PH为2至3,则析出结晶。充分冷却后滤集结晶并用少量水洗1至2次。粗产品用约30ml水重结晶,抽滤,干燥(<850C)。
⑥称量干燥产品,计算产率。整理实验桌。
Ⅴ.实验数据及数据处理
实验数据如下表:
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产物
性质
呋喃甲醇
呋喃甲酸
质量/g
体积/ml
折射率
数据处理如下:
,。
则其摩尔质量为n=()=
呋喃甲醇的密度为 ,。
由方程式:
C5H4O2 + NaOH = C5H6O2 + C5H3O3Na
C5H3O3Na + HCl = C5H4O3 + NaCl
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