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滴定操作练习
一、实验目的
1. 初步掌握滴定管的使用方法和滴定基本操作。
2. 学会辨认滴定终点。
二、实验原理
1. 比较滴定及其作用
酸（如盐酸）碱（如氢氧化钠）滴定达到化学
计量点时，可以求得两塞，
直到活塞和活塞套上的凡士林全部透明为止。
套上橡皮圈，以防活塞脱落打碎。
七、滴定管的读数
手拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。
无色或浅色溶液，
读弯月面下缘最
低点的数值，
且眼睛与此最低
点在同一水平上，
如图
若溶液颜色太深(如KMnO4溶液、I2 溶液等)，
可读液面两侧的最高点。
常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。
八、滴定管的操作方法
1. 酸式滴定管
无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在
尖嘴左侧。
拇指在活塞柄的靠近操
作者一侧，
食指和中指在活塞柄的
另一侧，
在转动活塞的同时，
中指和食指应稍微弯曲，
轻轻往手心方向用力，
防止活塞松脱，造成漏液。
2. 碱式滴定管
左手无名指及小指夹住末端玻璃尖管，
拇指与食指向一侧捏乳胶管，
使溶液在玻璃球旁空隙处流出。
不要用力捏玻璃珠，
也不能使玻璃珠上下
移动，
尤其不要捏玻璃珠
下部的乳胶管，
如果这样会在停止滴定、
松开手时吸进气泡，
造成体积测量错误。
无论使用哪种滴定管，都必须掌握下面3种加液
方法：
①逐滴连续滴加；
②只加一滴；
③使液滴悬而未落,
用瓶内壁沾下，
用蒸馏水冲下
然后摇匀，加入了半滴。
九、滴定操作
滴定前应观察滴定管尖端是否悬挂液滴，
若有，
应用锥形瓶外壁沾下。
滴定时一般用左手握滴定管，
右手前三指拿住锥形瓶颈，
使瓶底离滴定台约1 ~ 3cm，
调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口
约1cm。
左手按上述方法滴加溶液，
右手运用腕力摇动锥形瓶，
边滴加边摇动，
摇动时使溶液向同一方向
作圆周运动，
眼睛注意溶液落点周围颜
色的变化，
开始时，滴定速度可稍快些，
但不能流成“水线”
接近终点时，应改为加一滴、摇几下。
最后，每加半滴、即摇动锥形瓶。
直至溶液出现明显的颜色变化。
在烧杯中进行滴定时，
将烧杯放在白磁板上, 调节滴定管高度, 使滴定管
下端伸入烧杯约1cm左右。
滴定管下端应在烧杯中心的
左后方，但不能接触过近。
在左手滴加溶液的同时，
右手不断地作圆周搅拌，
加入半滴溶液时，用玻棒末端
承接半滴溶液，放入溶液中搅
拌。
十、仪器和试剂

1. 仪器 酸式滴定管，碱式滴定管。
2. 试剂 % 甲基红，
% 酚酞，
mol · L-1 HCl，
mol · L-1 NaOH。
十一、实验步骤
1. 滴定管的准备
按上述酸式滴定管和碱式滴定管的准备方法
准备酸式滴定管和碱式滴定管各一支，分别装入HCl溶液和NaOH溶液。
2. 滴定操作和滴定终点辨认练习
（1）用HCl溶液滴定NaOH
①从碱式滴定管放出约 20 mL NaOH溶液于锥形瓶中
②加2 ~ 3滴甲基红指示剂
③用 盐酸溶液滴定
④直至加1滴或半滴盐酸后, 溶液由黄色变为橙色, 即为终点颜色
⑤ ~ 1 mL NaOH溶液, 溶液变黄色,
⑥再用 HCl 溶液滴定至橙色
反复重复⑤ ⑥ 两步, 直到既能正确辨认终点颜色,又能掌握边滴边摇和控制滴定速度、以及加一滴或半滴溶液的操作技术。
（2）用NaOH 溶液滴定HCl
①从酸式滴定管放出约 20 mL 盐酸于锥形瓶中
②加2~3滴酚酞指示剂
③用 NaOH溶液
滴定
④直至加1滴或半滴NaOH后,溶液由无色变粉红色且30 s不褪色即为终点颜色
⑤ ~ 1 mL 盐酸溶液, 溶液变无色,
⑥再用 NaOH溶液滴定至终点
反复重复⑤ ⑥ 两步, 直到既能正确辨认终点颜色,又能掌握边滴边摇和控制滴定速度、以及加一滴或半滴溶液的操作技术。
3. 酸碱溶液的比较滴定
（1）用HCl溶液滴定NaOH
将 HCl 溶液和 NaOH溶液分别装入酸、碱滴定管(注意赶气泡和除去尖端悬挂的液滴)，记录初读数
由滴定管放出约25 mL NaOH溶液于250 mL锥形瓶中，静置1 min后读取终读数
加 3 ~ 4滴甲基红指示剂
mol·L-1 HCl溶液滴定