关于醋酸钠含量测定
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【实验目的】
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标定:取关于醋酸钠含量测定
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【实验目的】
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标定:取在105℃,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。 根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
要求:n=3,相对平均偏差≤%,F(实际浓度/规定浓度)=1±5%。
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取经120℃干燥至恒重的本品约60mg,精密称定,加冰醋酸25ml溶解,加结晶紫指示液2滴,用高氯酸滴定液(0. lmol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
要求:n=3,相对平均偏差≤%。按干燥品计算,含醋酸钠(C2H3NaO2)不得少于99. 0%.
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【思考题】1. 药品标准的理论依据
①标定高氯酸滴定液()的理论依据与计算公式?
答:标定高氯酸的理论依据为
+HClO4= +KClO4
白色
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②醋酸钠含量测定的理论依据与含量计算公式。
滴定液: HClO4 + HAc ↔ H2Ac+ + ClO4-
供试品溶液:
CH3COONa+ HAc ↔ CH3COOH+Ac-
滴定反应:AC- + H2Ac+↔ 2HAc
总反应:
CH3COONa +HClO4 ↔ CH3COOH+NaClO4
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③请计算醋酸钠含量测定需要大致多少毫升高氯酸滴定液(0. l mol/L)。
答:
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④,?为什么?
答:,因为本实验消耗滴定液的体积在10毫升以内,为了保证四位有效数字的准确度,应该用 。
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⑤为什么在滴定液中加醋酐?
答: 在滴定液中加醋酐是为了将滴定液中的水分除去。
(CH3CO)2O + H2O = 2CH3COOH
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⑥为什么高氯酸滴定液需要校正?请写出滴定液校正公式。
答:冰醋酸体积膨胀系数较大,所以标定滴定液的温度与滴定样品时的温度相差小于10℃时,应通过校正公式计算校正滴定液的浓度;大于10℃时,应重新标定滴定液。
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t0,c0:标定高氯酸滴定液时的温度,标定时的浓度;t1, c1:滴定供试品时的温度,滴定时供试品时的浓度;:为冰醋酸的体积膨胀系数,/℃
t0:18 ℃
c0=
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⑦本实验为什么采用非水滴定法?
答:因为醋酸钠碱性很弱(Kb=×10-10 ,ckb<10-8 ) ,在水溶液中滴定突跃太小,无法准确滴定,而在非水溶液中可以。
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答:仪器:酸式滴定管(10mL,);锥形瓶(250mL);量筒(100mL);电子天平;称量瓶 。
①本实验将使用的主要仪器?
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②本实验将使用的样品与主要试剂?
答:样品: 醋酸钠(药用) ;
试剂:
测定:HClO4滴定液();结晶紫指示剂;冰醋酸
标定:邻苯二甲酸氢钾(基准物质);
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3. 操作注意事项
①高氯酸滴定液和冰醋酸不能弄到皮肤上,为什么?
答(1)高氯酸为强酸,具强腐蚀性、强刺激性,可致人体灼伤。皮肤接触,用大量流动清水冲洗至少15min,严重者就医 ;眼睛接触,立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15min,严重者就医 。
(2)冰醋酸也具有腐蚀性 。皮肤接触,先用水冲洗,再用肥皂彻底洗涤。眼睛接触,先用水冲洗,再用干布擦拭。
现在学录的内容有哪些?
答:测定醋酸钠含量时称样量(3份)和消耗高氯酸的体积(V 3份,V0 3
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