1-溴丁烷的制备 (3).doc

1-溴丁烷的制备
思考题
1. 溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置？
答：此反应较慢，需要在较高的温度下、长时间反应，而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度，所以采用回流反应装置。
2. 溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直1-溴丁烷的制备
思考题
1. 溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置？
答：此反应较慢，需要在较高的温度下、长时间反应，而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度，所以采用回流反应装置。
2. 溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管？
答：因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来。
3. 溴丁烷制备实验采用1﹕1的硫酸有什么好处？
答：减少硫酸的氧化性，减少有机物碳化；水的存在增加HBr溶解量，不易逃出反应体系，减少HBr损失和环境污染。
4. 什么时候用气体吸收装置？怎样选择吸收剂？
答：有污染环境的气体放出时或产物为气体时，常用气体吸收装置。吸收剂应该是价格便宜、本身不污染环境，对被吸收的气体有大的溶解度。如果气体为产物，吸收剂还应容易与产物分离。
5. 1—溴丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么？
答：除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。
6. 1—溴丁烷制备实验中，粗产物用75度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏，能否改成一般蒸馏装置进行粗蒸馏？这时如何控制蒸馏终点？
答：可用一般蒸馏装置进行粗蒸馏，馏出物的温度达到100℃时，即为蒸馏的终点，因为1-溴丁烷/水共沸点低于100℃，而粗产物中有大量水，只要共沸物都蒸出后即可停止蒸馏。
7. 在1—溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？
答：硫酸浓度太高：
(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。
2 NaBr + 3 H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4
(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。
硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。
注意事项
1、 加料时，不要让溴化钠粘附在液面以上的烧瓶壁上，加完物料后要充分摇匀，防止硫酸局部过浓，一加热就会产生氧化副反应，使产品颜色加深。
2、 加热时，一开始不要加热过猛，否则，反应生成的HBr来不及反应就会逸出，另外反应混合物的颜色也会很快变深。操作情况良好时，油层仅呈浅黄色，冷凝管顶端应无明显的HBr逸出。
3、 粗蒸正溴丁烷时，黄色的油层会逐渐被蒸出，应蒸至油层消失后，馏出液无油滴蒸出为止。检验的方法是用一个小锥形瓶，里面事先装一定的水，用其接一两滴馏出液，观察其滴入水中的情况，如果滴入水中后，扩散开来，说明已无产品蒸出；如果滴入水中后，呈油珠下沉，说明仍有产品蒸出。当无产品蒸出后，若继续蒸馏，馏出液又会逐渐变黄，呈强酸性。这是由于蒸出的是HBr水溶液和HBr被硫酸氧化生成的Br2，不利于后续的纯化。
4、 如果用磨口仪器，粗蒸时，也可将75°弯管换成蒸馏头进行蒸馏，用温度计观察蒸气出口的温度，当蒸气温度持续上升到105℃以上而馏出液增加甚慢时即可停止蒸馏，这样判断蒸馏终点比观察馏出液有无油滴更为方便准确。用浓硫酸洗涤粗产品时，一定要事先将油层与