高效液相色谱法测定复方莲草颗粒中槲皮素的含量.docx

高效液相色谱法测定复方莲草颗粒中槲皮素的含量
摘要】目的：建立复方莲草颗粒中槲皮素的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱〔HPLC〕法，色谱柱为DiamonsilC18〔×250mm,5μm〕，甲醇-%磷酸(50：50)高效液相色谱法测定复方莲草颗粒中槲皮素的含量
摘要】目的：建立复方莲草颗粒中槲皮素的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱〔HPLC〕法，色谱柱为DiamonsilC18〔×250mm,5μm〕，甲醇-%磷酸(50：50)为流动相；流速为1ml/min；检测波长为366nm；柱温为30℃。结果：-=27878x-,r=，%，RSD=%。结论：该法简便、准确、可靠，可作为复方莲草颗粒的质量控制指标之一。关键词白花蛇舌草；槲皮素；含量测定；高效液相色谱法原发性支气管肺癌是起源于支气管黏膜或腺体的恶性肿瘤。主要含有多糖、黄酮和蒽醌类等成分【3】。具有清热解毒，消痈散结，利尿消肿、抗菌消炎、抗肿瘤、调节免疫功能等成效。本文采用高效液相色谱(HPLC)法测定白花蛇舌草的槲皮素含量，为其质量控制标准提供了研究数据。-10AT型高效液相色谱仪，EL-204型电子分析天平，TP-150超声波清洗机。实验所用到的药材饮片全部从长春市宏检药材公司购置，经过鉴定全部符合药典标准；槲皮素〔C15H10O7〕由中国药品生物制品检定所提供〔批号：100081-202107〕；甲醇为色谱纯〔美国Fisher公司〕，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。、半枝莲等几味中药组成。取上述几味中药，加8倍量水，煎煮2次，，合并煎液，滤过，～〔40～50℃〕，以8000r/min离心20min，取上清液，减压枯燥，粉碎。干法制粒送料变频10，压力变频20，制粒变频15，制成颗粒1000g，即得。〔×250mm,5μm〕，甲醇-％磷酸(50：50)为流动相；检测波长为366nm，，柱温为30℃，进样量为10μl。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。，精密称定，，即得对照品溶液。结果见图1。取本品粉末〔过三号筛〕1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密参加甲醇20ml,密塞，称定重量，超声处理〔功率250W，频率33kHz〕20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml,置100ml锥形瓶中，加甲醇10ml、25％盐酸溶液5mL，摇匀，置水浴中加热回流30min,迅速冷却至室温转移至50mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。结果见图2。、5μl、10μl、13μl、15μl、20μl，依“〞色谱条件进样，测定峰面积。以槲皮素进样量为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得到回归方程为：Y=27