三草酸合铁酸钾的制备和性能测试实验报告.docx

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三草酸合铁（川）酸钾的二步法合成
与表征研究
姓名：KITTY
学号:XXXXXXXX学院:化学与材料工程学院专业:高分子材料与工程班级：材料XXX班同组成员：XXXXXXXX
0前言三草酸合铁酸钾的制备原理
用Fe药品：
药品名称
规格
厂家
95%乙醇
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国药集团化学试剂有限公司
高铤酸钾
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氨水
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草酸钾
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氧化锌
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30%过氧化氢
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磺基水杨酸
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国药集团化学试剂有限公司
铁粉
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国药集团化学试剂有限公司
98%硫酸
AR
国药集团化学试剂有限公司
草酸钠
AR
天津市化学试剂有限公司
硫酸业铁
AR
国药集团化学试剂有限公司
硫酸铉
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国药集团化学试剂有限公司
硫酸业铁铉
AR
国药集团化学试剂有限公司
氯化铉
AR
国药集团化学试剂有限公司
草酸
GB
中国医药集团上海化学试剂公司
氢氧化钠
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锌粉
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国药集团化学试剂有限公司
盐酸
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国药集团化学试剂有限公司
EDTA
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铭黑T
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国药集团化学试剂有限公司


⑴3mol/L硫酸溶液(已配制好)
根据计算可知，配制100ml的3mol/L硫酸溶液需量取98%
丁烧杯中，再向其中加去离子水直至溶液总体积为100ml。
⑵饱和(NH4)2SO4溶液
称量硫酸铉固体12g丁100ml小烧杯中，向其中加去离子水15ml后将小烧杯置丁电炉上加热并搅拌直至固体全部溶解。
(3) 饱和H2C2O4溶液
称量草酸固体6g丁100ml小烧杯中，向其中加去离子水60ml后将小烧杯置丁电炉上加热并搅拌直至固体全部溶解。
(4) 饱和K2C2O4溶液
称量40g草酸钾固体250ml烧杯中，向其中加去离子水100ml后将烧杯置丁电炉上加热并搅拌直至固体全部溶解。
(5) 6%的H2O2溶液
欲配制100g6%的H2O2溶液，量取30%H2O2溶液18ml丁250ml烧杯中，向其中加入80ml去离子水搅拌混合均匀。

称取5g左右的铁粉丁250ml烧杯中，，盖上表面也之后先让其自行反应反应生成FeSO4,再用洒精灯小火加热直至无细小气泡生成。
趁热将滤液过滤至蒸发皿•中，去除过量铁粉和杂质。再向蒸发皿•中加入配置好的全部饱和(NH4)2SO4溶液，充分混合均匀，用3mol/L硫酸溶液调节混合溶液的pH值至1~2,此时会生成(NH4)2Fe(SO4)2。用洒精灯小火加热蒸发皿•直至有晶膜出现。将蒸发血冷却、溶液结晶，。
取(NH4)2Fe(SO4)2晶体10g丁250mL烧杯中，，加热溶解后，再加入33mL饱和草酸溶液搅拌，生成黄色沉淀，即FeC2O42H2O晶体，将烧杯倾斜静置，使生成的沉淀自然沉降。待黄色晶体FeC2O42H2O完全沉淀后，用倾析法弃去上层活液，再用胶头滴管吸去剩余液体。，静置，弃去上层活液，即得纯净的黄色晶体草酸业铁。
,在包温水浴锅中包温40C水浴加热，包温下慢慢滴加6%的H2O2溶液15~20mL,充分搅拌，此时沉淀转为深棕色。加完后在电炉上将溶液加热至沸，然后加入12mL饱和草酸溶液，再滴加12ml饱和草酸溶液，边加边快速搅拌，沉淀立即溶解，溶液转为翠绿色。放置过夜，缓慢结晶。如果第二天未出现结晶，则将烧杯至丁冰水中，冷却迫使溶液结晶。将得到的晶体抽滤，得到三草酸合铁酸钾晶体。

洗净一个称量瓶，,置丁干燥器中冷却，至室温时在电子天平■上称量。~,在110C电烘箱中干燥1h,然后置丁干燥器中冷却，至室温后，称量。重复上述干燥（改为15min）、冷却、称量操作，直至质量包定（两次称量结果不超过1mg）。根据称量结果即所产品结晶水的质量分数。
⑴高铤酸钾法
① KMnO4溶液的标定
~，溶解并转入1000mL容量瓶中，定容，摇匀，移入棕色试剂瓶中。准确称取0