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1-漠丁烷的制备
1-溴丁烷的制备
、实验目的学习用溴化钠，浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
3•进一步掌握分液漏斗的使用和熟悉液体产品的纯化方法洗涤、干燥、蒸馏等操作。
、实验原理1eS04、Na2SO3还原剂可除去过氧化物。棕色瓶储存醚4、正丁醇
（1）CH3CH2CH2CH2OH,别称：丁醇、酪醇；丙原醇，是一种无色、有酒气味的液体，°C,稍溶于水，是多种涂料的溶剂和制增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（见邻苯二甲酸酯）的原料，也用于制造丙烯酸丁酯、醋酸丁酯、乙二醇丁醚以及作为有机合成中间体和生物化学药的萃取剂，还用于制造表面活性剂。
（2）正丁醇的工业制法主要有发酵法、丙烯羰基合成法和乙醛醇醛缩合法三种。此外，由乙烯制高级脂肪醇时也副产正丁醇。
发酵法以谷物（玉米、玉米芯、黑麦、小麦）淀粉为原料，加水混合成醪液，经蒸煮杀菌，加入纯丙酮丁醇菌，在36〜
37°C进行发酵，发酵醪液经精馏分离得到正丁醇、丙酮和乙醇。也可采用糖蜜作原料。
羰基合成法
丙烯、一氧化碳和氢经钻或铑催化剂(见络合催化剂)羰基合成反应生成正丁醛和异丁醛，经加氢得正丁醇和异丁醇。
CH3CH=CH2+CO+H2—f?CH3CH2CH2CHO+?(CH3)2CHCHOCH3CH2CH2CHO+H2>CH3CH2CH2CH2OH(CH3)2CHCHO+H2>
(CH3)2CHCH2OH在用钻催化剂时，反应在10〜20MPa和约130〜160°C下进行，生成的正丁醛与异丁醛之比约为3。1976年开始在工业上应用的铑络合物催化剂，〜3MPa和80〜120C下进行，正丁醛与异丁醛之比达到8〜16。
加氢可在气相用镍或铜作催化剂，也可在液相用镍作催化剂下进行。如果在高温高压下加氢，则一些副产物分解也可得丁醇，产品的纯度
可提咼。
醇醛缩合法
由两个分子乙醛，经缩合并脱水，可制得的巴豆醛在镍铬催化剂存在下于180°。
CH3CH=CHCHO+2H2>CH3CH2CH2CH2OH在以上三种方法中，丙烯羰基合成法由于原料易得、羰基化工艺压力已相对降低、产物正丁醇与异丁醇之比提高以及可同时联产或专门生产2—乙基己醇等优点，已成为正丁醇最重要的生产方法。
三、实验药品及物理常数
【实验准备】
仪器：圆底烧瓶（50ml、100ml各1个）；冷凝管（直形、球形各1支）；温度计套管；长颈玻璃漏斗；烧杯；蒸馏头；量筒；75。弯管空心塞；接引管；温度计（200C）；锥形瓶；分液漏斗。
药品：
()溴化钠（无水）（);
浓硫酸(d=)
10ml
();10%碳酸钠溶液、无水氯化
钙。
【物理常数】
化合物
分子量
性状
比重
熔点
沸点
折光率
溶解
度
名称
(d)
「C)
(C)
(n)
水
乙醇
乙醚
正丁醇

液体

-


915
OO
OO
1-溴丁烷

液体

-



6
CO
OO
溴化钠

无色立方晶体

755
1390
—
可溶
略溶
不溶
浓硫酸

无色油状液体

10,35
340
(分解)
—
OO
1-丁烯

气体

-
-

不溶
易溶
易溶
正丁醚
130,22
液体

-


<
5
OO
OO
四、实验装置图
二玄亍需盘特豈
五、实验简图实验流程图:
实验纯化过程与现象:
混合物（谓幟）（呈梭门色浑浊状）
〔丁醇、浪丁烷、、）
卜层
（理论工木、HBr\Br2>（实际；呈棕黄色*为自机层）I勺ul浪硫酿
下层f理论；丁烷、滉丁烷、TM）（实际：呈渎口色「为尤机层）
（沁：
f实际;
1层（理臨漠丁烷）
t实尿：昱淡黄色）丁醇、丁醸、浓疏瘦）土深苗色）lOuil才、
下层
【漠丁烷）110mlI淡麗茁卜层
｛理论*嶽憾衣）
t畑工擾口色」
卜*
（理论;溟丁烷）
f实祢：里纯口色汗浊）1无水熬化枫+愎
六、实验步骤■MUflI（視丁烷、壬邑遴明】
•配制稀硫酸。在烧杯中加入10mL水，将10mL浓硫酸分批加入水中（1:i的硫酸，减少硫酸的氧化性