乙酸乙酯的制备实验(共10页).docx

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乙酸乙酯的制备实验
 
一、实验原理
升，应为858滴，如果需要在90分钟内滴加完，；如果需要在45分钟内滴加完，则每分钟需滴加19滴即可。】
【注：滴液漏斗的上口玻璃塞处需要垫一纸条，以保持漏斗内外大气相通，确保滴加混合液速度流畅】
（二）后处理阶段
：反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳气体逸出为止。把混合液倒入漏斗中，静置，放出下面的水层。用石蕊试纸或广泛pH试纸检验酯层，确保呈现碱性。
 如果酯层仍显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。
【注：饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入，并要不断地摇动接受器（为什么？）。】
：用等体积的饱和食盐水洗涤。
【注：使用饱和食盐水代替水来洗涤，能够有效降低有机物在水中的溶解度，减少产品损失，提高收率。】
：用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。
【注：氯化钙可以与低级醇，如甲醇、乙醇等生成络合物而溶于水中。】
：放出下层废液。从分液漏斗上口将乙酸乙酯粗品倒入干燥的小锥形瓶内，。放置约30min，在此期间要间歇振荡锥形瓶。
【注：(1)干燥用的锥形瓶一定要选用带有瓶塞的且干燥的锥形瓶；(2)加入干燥剂前，应彻底放净下层的水层。】
：通过长颈漏斗（漏斗上放折叠式滤纸）把干燥的粗乙酸乙酯滤入100ml圆底烧瓶中。
【注：也可以采用倾析法将液体倒出，从而减少滤纸与漏斗对液体产品的吸附造成的损失。】
【注：因干燥采用的是物理吸附原理进行干燥的，若不除去干燥剂，则会在蒸馏时受热再释放出水分，从而影响蒸馏收集的产品质量和收率。】
：安装蒸馏装置，如图（3）所示。
【注：蒸馏装置所用的仪器均需干燥无水。】
：水浴上加热蒸馏，收集74～80℃的馏分。产量：～。
【注：(1)需用一个锥形瓶接收前馏分（为74℃前的馏分）,其中水与乙酸乙酯之间可以形成二元，沸点为70℃，另外乙醇与乙酸乙酯之间也形成72℃你共沸混合物，所以粗产品的洗涤除去未反应的乙醇要完全及干燥一定彻底，蒸馏烧瓶也要干燥的；(2)再用第二个锥形瓶接收产品（74～80℃的馏分），需要提前称量该锥形瓶空重。】
 
七、思考题
1、在本实验中硫酸起什么作用？
    答：在本实验中硫酸起催化作用。由于乙酸的羧基中羟基的给电子p-π共轭效应存在使得羰基的活性大大降低，硫酸与羰基氧原子结合进行羰基质子化，从而增加了羰基碳原子的正电性，有利于较弱的亲核试剂乙醇的进攻。
2、为什么要用过量的乙醇？
    答：乙醇与乙酸在酸的催化作用下进行的酯化反应是可逆的平衡反应，为了提高反应的该
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反应的收率，本