化学实验熔点测定课件.ppt

关于化学实验熔点测定
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体内药物分析
实验须知
纪律：不旷课、迟到、早退；迟到超过15分钟，记为旷课；
进入实验室必须穿好工作服，不得在实验室内高声喧哗及进食；
实验前，按要求分组，并选派代表到实关于化学实验熔点测定
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体内药物分析
实验须知
纪律：不旷课、迟到、早退；迟到超过15分钟，记为旷课；
进入实验室必须穿好工作服，不得在实验室内高声喧哗及进食；
实验前，按要求分组，并选派代表到实验准备室领取实验所需仪器药品，检查无误后才能开始实验；
实验中，严格遵守操作规程，认真观察现象并做好记录。实验结束后，按要求填写实验报告，仔细清洗使用过的所有仪器后，经指导教师批准后，方可结束实验。
实验台上应尽量保持干净，火柴头、纸屑、残渣放在指定位置，切不能倒入水池。
实验报告：本子统一(小薄笔记本)；实验报告内容包括：实验目的、实验原理、实验步骤、(实验装置图)、实验现象（结果）、实验讨论。统一交报告时间；
每个实验室指定一名组长，负责安排值日生。值日范围：台面、地面的清洁、板凳的摆放、门窗、水电、清洁工具、垃圾（堆到门外）。
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实验内容：
1、熔点的测定
2、常压蒸馏（铺板）
3、旋光度的测定
4、柱层析和薄层层析
5、从茶叶中提取咖啡因
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熔点的测定
毛细管熔点测定法
指导老师：张宏岐 郭坚 S2512
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一. 实验目的
了解熔点测定的基本原理及应用；
掌握熔点测定的操作技术；
学会用熔点来定性判断物质的纯度。
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二. 实验原理
熔点（.）：固体化合物固液两相在大气下达到平衡时的温度。
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二. 实验原理
熔程（.）：物质开始熔化（初熔）到全部熔化（终熔）的温度范围。
纯净的有机固体化合物有固定的熔点，启熔程较短，-1℃.
当固体化合物含有可熔性杂质时，其熔点降低，熔程增大。
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二. 实验原理
含有杂质固体化合物熔点降低，熔程增大（大于1℃）。
测定熔点的意义
检验化合物纯度
鉴定固态化合物
判断两种熔点相近或相同的物质是否为同一物质
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仪器及试剂
仪器：
毛细熔点管、提勒管（b型管）、研钵、药匙、长玻璃管、温度计、缺口橡皮筛、橡皮圈、表面皿
试剂：
液体石蜡油、苯甲酸、尿素
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提勒管（ｂ型管）
开口橡皮塞
毛细熔点管
浴液
（液体石蜡油）
熔点浴：受热均匀、便于控制和观察温度
常用的有浓硫酸（220℃）、磷酸（300℃）、甘油、液体石蜡油（170℃）和硅油等
橡皮圈
管内浴液呈对流循环，使得管内温度较为均匀
三. 实验装置
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（1）熔点管制作：毛细管与火焰成45°边加热边转至口合拢
（2）装样：
紧实、表面平、高度2–3mm
（3）熔点浴：
浴液的用量
温度计（熔点管）的位置
（4）熔点测定：
从低温到高温依次测定熔点
控制升温速度
熔点管不能重复使用，新测定时必须使用新熔点管
重复测试时，应将浴液温度自然降温30℃后再进行
橡皮圈的位置
上支管管口上限
上下两叉管口之间（中间）
超过浴液液面约1cm
熔点管管口高于浴
液液面1cm以上
同一水平线
当接近样品熔点前约30℃时，保持每分钟升温1℃，越接近熔点升温的速率越要慢。
四. 实验步骤
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实验关键性操作
样品：a、样品要纯净、干燥、研细
填装：样品装的要结实
测定：温度合理控制。
装置：
甘油液面高于b型管侧管；熔点管的上端（橡皮圈）高于甘油的液面。
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（1）待测样品：
（2）现象观察、记录：
苯甲酸（mp 120℃）、尿素（mp 130℃） （各测2次）
苯甲酸与尿素混合物 （测2次）
初熔温度
全熔温度
～
熔程
五. 实验内容
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六、实验结果
物质
初熔温度
终熔温度
熔程
1
2
1
2
苯甲酸
尿 素
混合物
结论：混合物和纯品熔点、熔程比较
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