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天津大学—反响精馏实验报告
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目录
一、 实验目的 1
二、 实验原理 1
三、 实验仪器和药品 1
四、 实验流程图 2
五、 实验步骤 3
六、 实验数据记录 3
七、 实验数据处理 5
色谱分析条件表
载气柱前压：
桥电流：100mA
进样量：
检测室温度：125℃
汽化室温度：100℃
柱箱温度：125℃
相对质量校正因子
f水=
f醇=
f酸=
f酯=
表3 取样色谱分析结果
上
中
下
保存时间
峰面积
保存时间
峰面积
保存时间
峰面积
第一次取样分析
水

6534

6711

4820
乙醇

17248

25331

22485
乙酸乙酯

54139

66317

54854
总峰面积
77921
98360
82159
第二次取样分析
水

4454

4777

5881
乙醇

13560

18400

20914
乙酸乙酯

46069

53763

59280
总峰面积
64083
76940
86076
表4 塔顶流出液和釜残液色谱分析结果
保存时间
峰面积
峰面积平均值
馏出液
M=
1
水

5658
75879
水：5510
乙醇：
乙酸乙酯：
乙醇

15683
乙酸乙酯

54538
2
水

5362
70434
乙醇

14528
乙酸乙酯

50545
釜残液
M=
1
水

21262
64291
水：
乙醇：12609
乙酸：
乙酸乙酯：12534
乙醇

15605
乙酸

11637
乙酸乙酯

15786
5
2
水

13295
39601
乙醇

9613
乙酸

7412
乙酸乙酯

9282
实验数据处理

：f水=；f醇=；f酸=；f酯=，故以第一次精馏塔上部液体的含量作为计算举例：
乙酸的沸点较高，不能进入到塔内，故塔体内共有3个组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
X水=6534××+17248+54139×=%
X乙醇=172486534×+17248+54139×=%
X乙酸乙酯=54139××+17248+54139×=%
同理可得，第一次取样精馏塔上部、中部及下部各组分的百分含量，结果见下列图表：
表5 第一次取样各组分含量表
第一次取样
组分
精馏塔上部
精馏塔中部
精馏塔底部
水含量〔%〕



乙醇含量〔%〕



乙酸乙酯含量〔%〕



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图3 第一次取样各组分含量图
同样的，可以得到第二次取样精馏塔上部、中部及下部各组分的百分含量，将结果绘制成如下列图表：
表6 第二次取样各组分含量表
第二次取样
组分
精馏塔上部
精馏塔中部
精馏塔底部
水含量〔%〕



乙醇含量〔%〕



乙酸乙酯含量〔%〕



图4 第二次取样各组分含量图
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如下图，不同时间段分别在精馏塔的上部、中部和底部取样做色谱分析可知，原料乙醇在精馏塔底部含量最多；而产物乙酸乙酯在精馏塔上部含量最多，水在精馏塔上部含量最多。我们知道假设采用塔釜进料的间歇式操作，反响只在塔釜内进行，可能是各个组分的沸点不同所致。

以塔顶色谱