实验一溶解氧的测定课件.ppt

关于实验一溶解氧的测定
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天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。
溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。
清洁地表水溶解氧一般接近饱和。
由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和 （2）掌握碘量法测定水中DO的原理与方法
检测范围：~20mg/L
2、实验原理
　　水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀。加酸后，四价锰又氧化碘离子而析出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定游离碘，即可计算出溶解氧含量。
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碘量法化学反应式
MnSO4 ＋ 2NaOH → Na2SO4 ＋ Mn(OH)2↓ 白色沉淀2 Mn(OH)2 ＋ O2 → 2MnO(OH)2↓ 棕色沉淀MnO(OH)2 ＋ 2H2SO4 → Mn(SO4)2 ＋ 3H2OMn(SO4)2 ＋ 2KI → MnSO4 ＋ K2SO4 ＋ I22Na2S2O3 ＋ I2 → Na2S4O6 ＋ 2NaI

氧的固定

碘的析出
滴定碘
连四硫酸钠
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（1）250～300mL溶解氧瓶。
（2）250mL的碘量瓶。
（3）25mL的滴定管。
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（1）硫酸锰溶液：称取480g（AR级）硫酸锰（MnSO4·4H2O）或400g MnSO4·2H2O 或364g MnSO4·H2O或400gMnCl2·2H2O,溶于蒸馏水,过滤后用蒸馏水稀释至1000mL。此溶液加到酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
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（2）碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300～400mL蒸馏水中，另称取150g碘化钾（或135g碘化钠）溶于200mL蒸馏水中。待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮存在棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不应呈蓝色。
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（3）重铬酸钾标准溶液C（1/6K2Cr2O7）=：称取于105℃～110℃，溶于蒸馏水后，移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
（4）硫代硫酸钠溶液：(Na2S2O3)溶于煮沸放冷的蒸馏水中，，用蒸馏水稀释至1000ml。贮于棕色瓶中，使用前用重铬酸钾标准溶液标定。
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（5）(1+5)硫酸溶液：在不断搅拌下，把100ml的浓硫酸（AR级，）缓慢倒入500ml的蒸馏水中，混合最好在冷水浴中进行。
（6）1％淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量蒸馏水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀100ml。冷却后，。
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（1）硫代硫酸钠溶液的标定
在250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化钾， 、5ml(1+5)硫酸溶液, 密塞、摇匀。于暗处静置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml1％淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，作为滴定终点，记录硫代硫酸钠溶液的用量。
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按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度：
M=(×)/V　　　　（2-6）
式中：M—硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）。
V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）。
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表层水样的采集，～，采样后立即加盖塞紧，避免接触空气。
（2）水样分析
①水样的采集
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采水器提出水面后，先放入少量水样冲洗溶解氧瓶2～3次，然后橡皮管插入瓶底，让水缓缓注入溶解氧瓶，装满后继续注入让水溢出50ml左右，抽出橡皮管并盖上瓶盖，此时瓶中应无空气气泡存在。
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水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温。
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②溶解氧的固定：打开瓶