关于气相色谱仪组成及结构
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了解结构的目的:(三个有利于)
有利于对色谱理论的把握和理解
有利于更好地使用和操作仪器
有利于仪器的修理和维护
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一,仪器组成 通过分析温度,合适的衬管
(3)分流比的大小影响分流歧视,分流比小一些有利。分流比越大越有可能造成分流歧视,在样品浓度和柱容量允许的条件下,分流比小一些有利。
B,分流比的测定:在分流出口用皂膜流量计测定分流流量,再测定柱内流量(因柱内流量很小,用皂膜流量计测定的误差较大,故常用测定死时间的办法进行流量计算)二者之比为分流比。严格地讲:两个流量值应校正到相同的温度和压力条件下。
C,注意事项:具体分析中要消除分流歧视,还应注意色谱柱的初始温度尽可能高一些,这样,汽化室和柱温之差会小一些,可避免汽化后的样品发生部分冷凝。
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进样口结构及技术指标
7,色谱柱的安装:“位置”
(1)入口端过分流点4-5CM
(2)保证柱入口端处于汽化室的中央,即汽化室内色谱柱与衬管是同轴心
(3)柱后过尾吹点9-10CM
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常用GC进样口
目前我公司有三种:
一种是填充柱不分流进样口
一种是毛细柱分流进样口
一种是阀进样
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填充柱不分流进样口
1,填充柱不分流进样口,
A,内衬管需要定期清洗,防止硅胶垫碎末长期导致衬管堵塞,造成出峰小或不出峰的故障。
B,安装内衬管时要注意,不要太紧,松紧适当不漏气为宜。
C,汽化垫要定期更换,可根据进样的频率来确定更换时间。
D,散热帽固定汽化垫时要松紧适当,太紧不易扎针,太松容易漏气。
E,填充柱不分流进样口是最简单的进样口,所有汽化的样品均进入色谱柱。
F,可接玻璃或不锈钢填充柱
G,可接大口径毛细柱直接进样
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毛细柱分流进样口
2,毛细柱分流进样口,
。
:
(1)分流进样最为普遍操作简单,但有分流歧视和样品可能分解的问题
(2)不分流进样虽然操作复杂一些,但分析灵敏度高,常用于痕量分析
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阀进样
3阀进样,常用六通阀定量引入气体或液体样品重现性好,容易实现自动化但进样对峰展宽的影响大,常用于永久气体的分析以及化工工艺过程中物料流的检测A自动进样B手动进样可以直接与色谱柱相连也可以接到色谱仪进样口
A:注意事项:
(1)阀串联在气路流程中
(2)阀体与进样口之间的连接管越短越好
(3)连接管路最好也有控温系统
(4)多用填充柱分析常要求载气流速大于20ml/min才能有效的将样品转移到色谱柱
B:阀的结构:
(1)载气入口
(2)接色谱柱
(3)样品注入口(样品人)
(4)放空
(5)样品定量管
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关于峰展宽
4,进样口对峰展宽的影响
:
(1)时间上的展宽:是由样品蒸汽从进样口到色谱柱的转移速度决定的,越快初始峰宽越小;
(2)空间上的展宽:是样品进入柱头时产生的。如不分流和冷柱上进样时,样品进入柱头会发生部分冷凝,冷凝的液体样品会在载气的吹扫下移动,从而在一定的长度上分布,这一长度就是初始峰宽。如样品与固定相的相容性不好,还会形成液滴分布,使初始峰宽进一步加大,严重的还会造成分裂峰
,毛细柱有影响
?使进入色谱柱的样品初始谱带尽可能窄
(1)进样量小一些
(2)进样口温度高一些,
(3)载气流速快一些
(4)汽化室体积小一些
(5)分流比大一些都对窄的初始谱带宽度有利
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关于衬管
5衬管多为玻璃或石英材料制成作用:
(1)一般填少量经硅烷化处理的石暎玻璃毛
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