尿素中氮含量的测定.docx实验八:尿素中氮的测定
一 . 实验目的
学会用甲醛法测定氮含量,掌握间接滴定的原理。
学会 NH4+的强化,掌握试样消化操作。
掌握容量瓶、移液管的正确操作。
进一步熟悉分析天平的使用。
加入 5 滴 1%酚酞指示剂,溶液由红色至金黄色,到纯黄,最后到金黄色即为终点。
五 . 实验结果与分析
序号
1
2
3
尿素的总质量 m/g
尿素的体积 /mL
初读数 V1(NaOH)/mL
终读数 V2(NaOH)/mL
△V(NaOH)/mL
氮的含量 N%
相对相差 %
氮的含量 N% (舍前 )
S
计算 T
查表 3-1 的 T(置信界限
95%)
氮的含量 N% (舍后 )
用到的计算公式:
1. N — H+ — OH-
N% =
[C(NaOH)×V(NaOH)×M(N) ] ÷[m(CO(NH)2×)] ×100%
2.平均值的计算: = (X1+X2 +X3+ +Xn) / n
标准偏差计算:
.
4:统计量计算式为: Tn=( Xn- ) / S
六.问题与思考题
★思考题
1. 尿素是个有机碱, 为什么不能用标准酸直接滴定? 尿素消化后转化成, 为什么不能用标准碱直接滴定?实验中 NH4+如何强化?
+
答:尿素为弱碱,因此不能用标准酸溶液直接滴定。由于 NH4 的酸性太弱
-10
( Ka= ×10 ) ,因此不能直接用标准溶液滴定。
+
-6
+
其
甲醛与 NH 作用,生成质子化的六次甲基四胺
(Ka= ×10
)和H,
4
反应如下: 4NH+ + 6HCHO = (CH2 ) 6N4 H+ + 3H + + 6H 2O
所生成的 H+和(CH2) 6N4H+可用 NaOH标准溶液滴定,采用酚酞作指示剂。
写出尿素消化和 NH4+强化的主要反应式,拟出尿素中含氮的质量分数计算公式。
答:尿素消化: CO(NH2) 2 + 3H2SO4
=
( NH4)2 SO4 + 2SO2 ↑+ 2H20 + CO2↑
+
+
+
+
+6H2O
NH4
强化: 4NH + 6HCHO = (CH2)
6N4H + 3H
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