HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量.docx

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HPLC法测定清火梔麦片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量(1)
】目的建立清火栀麦片中对穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯测定的HPLC法。方法外标法，DiamonsilTMC18色谱柱();流动相：甲醇-，whichcanbeadoptableforquantitativeanalysisofandrographolide、dehydroandrographolideofQinghuozhimaitablets.
Keywords】tablets;andrographolide;dehydroandrographolide;HPLC清火栀麦片［1］是由穿心莲［2］、栀子、麦冬三味药经提取精制而成，具有清热解毒，凉血消肿等功效，主用于咽喉肿痛、发热、牙痛、目赤等。但其质量标准无两种有效成分的同时测定方法［3?5］。为完善质量控制标准，本文选择采用穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯作为测定对象，建立了用HPLC同时测定清火栀麦片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的方法。
1 仪器、试剂和样品
Waters高效液相色谱仪，600型泵，996型紫外检测器，million2010数据处理系统。
甲醇（色谱纯），冰醋酸（分析纯），水为重蒸水；清火栀麦片由江西汇仁集团提供。穿心莲内酯（0797-200105）、脱水穿心莲内酯（854-9902）对照品由中国药品生物制品检定所提供，%%。
方法与结果色谱条件色谱柱DiamonsilTM（钻石），C18,;流动相：甲醇-%冰醋酸水溶液（46:64）;流速1ml/min;柱温25r。检测波长225nm和250nm
样品制备及方法可行性考察
对照品溶液取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，甲醇溶解，制成浓度为穿心莲内酯20卩g/ml和脱水穿心莲内酯50卩g/ml的混合对照品溶液，备用。
样品溶液制备取本品20片，除去糖衣，研细，混匀。，精密称定，置25ml容量瓶中，加甲醇20ml，超声处理30min,放置至室温，用甲醇定容，摇匀，，取续滤液即得。
阴性样品溶液制备另取不含穿心莲药材的阴性样品*[*不含穿心莲药材的阴性样品：按清火栀麦片配方（删除穿心莲药材），采用该片剂制备工艺制得的样品]，照供试品溶液项下操作制备成阴性样品溶液。
测定方法分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性样品溶液10卩I注入HPLC仪，绘制色谱图，穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的理论塔板数均不小于4000。样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯与相近峰分离清晰完全，，。且阴性样品在相同位置无干扰。见图1。
、、、、、、，分别置10mI容量瓶中，甲醇稀释至刻度，混匀。、、、、、，、、