乙酸丁酯萃取.docx

乙酸丁酯萃取一一ICP
0前言
竦是一种稀有分散元素,在制备光学玻璃、新型半导体材料 , 而且在测定中会受 Fe、Mn等其它元素的干扰,直接用ICP-AES光谱准确测定地质 岩矿中的痕量竦有一定的困乙酸丁酯萃取一一ICP
0前言
竦是一种稀有分散元素,在制备光学玻璃、新型半导体材料 , 而且在测定中会受 Fe、Mn等其它元素的干扰,直接用ICP-AES光谱准确测定地质 岩矿中的痕量竦有一定的困难. 本文采用乙酸丁酯萃取,使痕量
竦得到富集别离,再以ICP-AES光谱法测定样品中的竦.
1实验局部

美国Thermo element公司icap-6300全谱直读等离子体发 射光谱仪
仪器工作参数：RF功率：1150W氯气：%辅助气流 量：
雾化器压力：25 psi进样速度： 积分时间：15s

竦标准储藏液：标准储藏液 1000 v g/mL （国家标准物质研 究中心）使用时据需要逐级稀释制备成标准工作溶液,介质为了 5%、HNO3 HF H2SO4乙酸丁酯等均为了分析纯.

,用少量 水润湿
,参加20ml HNO3t,盖上外表皿,置于电热板上加热分 解至5ml左右,用水清洗外表皿及烧杯,再加 10mlHF酸和5ml H2SO动日热至近干,取下冷却至室温,再参加20ml6mol/L的HCL 酸,置于水浴上加热溶解,取下冷却,移入 100ml梨形分液漏斗 , 6mol/L的HCL清洗烧杯,洗液并入分液漏斗中.
再在分液漏斗中滴加 TiCl3至使溶液呈紫色,静置 , 再参加20ml醋酸丁酯,萃取分层后弃去水相,再在分液漏斗中 加10ml6mol/L的HCL酸,震荡洗涤1min后弃去水相.
由于ICP-AES光谱仪测定有机试样需要特别的进样系统, 大
量的有机试剂容易造成等离子体熄火, 因而需要将有机相中的竦
10ml去离
子水,震荡反萃取,将水相移入100mL烧杯中,再用水重复萃取 屡次,使有机相中的竦反萃取至水相中,将水相一并移入烧杯, 将烧杯置于水浴上加热蒸发至 5ml左右,冷却至室温,参加 2ml 盐酸,将溶液移入25ml比色管中,用水清洗烧杯,并入比色管 中,定容至刻度,.
2结果与讨论
ICP-AES光谱仪参数的优化
实验说明,在低功率条件下有利于获得较好的检出限, 但受
基体的影响较大；采用大功率可减轻基体影响,但检出限受影响. 本文选择1150W勺发射功率效果最正确.
实验说明,当试样进样量在 〜,本方法灵 敏度高,同时为了了更有效清洗进样系统,降低记忆效应,本实验
选用 .
由于CID监测器测定各谱线强度是以秒计数的比率计算, 增 加积分时间可获得稳定的读数, 积分时间对批量地质样品的测试将影响分析速度, 综合考虑,本 文选择积分时间为了15S.