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化学实验报告 - 乙酸乙酯的合成
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乙酸乙酯的合成
一、 试验目的和持反响温度为 120~125℃； 15:35 加完后， 加液完成； 15:35~15:45 接着加热10 min直至不再有液体馏出为止； 时间 周三： 反响完毕后，把混合液倒入分液漏斗中，将饱和Na2CO3有少量气泡放出，液体分层； 很缓慢地参加馏出液中，直至无CO2放出，静置，放最终一次分液，水层为弱碱性； 出下面的水层，用pH试纸测其酸碱性，如是酸性再用 饱和Na2CO3洗涤，直至酯层呈中性； 操作 用等体积饱和NaCl洗涤，放出下层废液； 液体分层； 现象 用等体积饱和CaCl2溶液洗涤两次，放出下层废液； 分层处出现少量白色絮状物； 从分液漏斗上口将酯层倒入枯燥的锥形瓶中，加无水 MgSO4枯燥(酌量参加，假设分液完全，加小半勺即可)； 将已枯燥的酯层用锥形小漏斗加一小团棉花过滤，转 入25mL梨形瓶中； 完备DOC格式整理
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12:13 12:25 12:40 12:45 12:51 13:13 13:15 13:20 参加2~3粒沸石，加热蒸馏； 起先加热； 用假设干个50mL锥形瓶收集不同温度阶段(温度上升过有很多极细小的气泡升上液面，偶有一程中、温度稳定时、温度骤降后)的馏分； 两个大气泡；25℃，温度缓慢上升； 52℃，起先有前馏分； 60℃，梨形瓶内液体起先沸腾； ℃，； 76℃，温度稳定，换锥形瓶； 温度快速下降，换锥形瓶； 停顿加热，剩余1mL以下黄色液体； 取其次瓶(温度稳定在76℃的馏分)%，另有一种杂纯度分析； 质，%； 用Abbe折光仪测其折光率。 20℃。 试验装置图：
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六、 试验结果与分析
由粗产品洗涤、蒸馏后得三瓶分馏产物，均为无色果香味液体，其质量如下： 1. 前馏分(温度稳定以前)：-(1号锥形瓶质量)=；
2. 中馏分(温度稳定在76℃时)：-(2号锥形瓶质量)=； 3. 后馏分(温度快速下降后)：-(3号锥形瓶质量)=。 取中馏分在气相色谱仪上测定纯度，%。另有一种杂质，%，预料为未洗净的乙醇，因为过量Na2CO3未洗净，局部CaCl2与之反响生成了CaCO3，剩余的CaCl2不能把乙醇全部除尽。因此纯度虽然较高，但仍有可以改良之处。










在阿贝折光仪上测得室温(20℃)。
七、 思索题
1、 利用可逆反响进展合成时，选择何种原料过量时，须要考虑哪几种因素？
答：通常过量的原料必需具有以下优点：相对本钱较低、易得、对环境和人体的影响更小、引入的副反响更少、反响完成后更简单从体系中去除或回收。 2、 粗乙酸乙酯中含有哪些杂质？
答：未反响完全的乙醇、乙酸，酯化反响同时生成的水，溶入的极少的硫酸等。假设酯化反响温度限制不当，高于140℃，乙醇分子间脱水，会有乙醚生成；高于170℃，乙醇分子内脱水，会生成乙烯。