废水指标测定
COD 测 定
分光光度法
1. 方法原理
本方法在经典重铬酸钾-硫酸消解体系中参加助催化剂硫酸钾与钼酸铵。同时密封消解过程是在加压下进展的,因此大大缩19g经101度枯燥过的优级纯氯化铵溶于水中,移入1010ml容量瓶中,稀释至标线。。
⑥ 铵标准运用液:,用水稀释至标线,。 :
1) 标准曲线的绘制
① 吸取0、、、、、、,家水稀释至标线,,摇匀。,摇匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
② 由测得的吸光度,减去零浓度空白的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量〔mg〕对校正吸光度的校准曲线。 2) 水样的测定 ①水样预处理:
101ml水样+1ml硫酸锌溶液+6——7滴氢氧化钠————静沉10min,取1ml上清液为测试样
②1ml 测试样+蒸馏水至50ml刻度线+1ml酒石酸钾纳+, 静沉10min, 用分光光度计比色
③空白 +蒸馏水至50ml刻度线‘
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,在校准曲线上查得氨氮含量(mg)
氨氮(N,mg/L)=m/V*1010
式中:m——由校准曲线查得的氨氮含量(mg) V——水样体积(ml)
磷酸盐的测定〔钼锑抗分光光度法〕
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反响,生成磷钼杂多酸,被复原剂抗坏血酸复原,那么变成蓝色络合物,通常称磷钼蓝。 2. 试剂:
1) 〔1+1〕硫酸
2) 10%抗坏血酸溶液:溶解13g抗坏血酸于水中,
于棕色玻璃瓶中,在约4度可稳定几周,如颜色变黄,那么弃去重配。 3) 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵于101ml水中,
水中,在不断搅拌下,将钼酸铵渐渐加到300ml〔1+1〕硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并混合匀称,贮存在棕色的玻璃瓶中于约4度保存,至少稳定两个月。
4) 浊度——色度补偿液:混合两份体积的〔1+1〕硫酸和一份体积的10%抗坏血
酸溶液。此溶液当天配制。
5) 磷酸盐贮备溶液:将优级纯磷酸二氢钾于110度枯燥2h,在枯燥器中放冷。
,移入1010ml容量瓶中,加〔1+1〕硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升含50微克磷。
6) 磷酸盐标准溶液:,用水稀释
至标线,,磷用时现配。 3. 步骤:
1) 校准曲线的绘制
取数只50ml具塞比色管,分别参加磷酸盐标准运用液0、、、、、、,加水至50ml。
① 显色:向比色管中参加1ml10%抗坏血酸,摇匀。30s后加2ml钼酸盐溶液成分摇匀,放置15min。
② 测量:用10mm或30mm的比色皿,于700nm波长,以零浓度溶液为参比,读取吸光度。 2) 样品测定
分别取适量经滤膜过滤或消解的水样(使含磷不超过30μg)参加50ml比色管中,用水稀释至标线。以下步骤同绘制标准曲线步骤。减去空白试验的吸光度,并从校准曲线上查出含磷量。
磷酸盐(P,mg/L)=m/V
式中:m
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