BJS202009小麦粉中间苯二酚的测定高效液相色谱法.pdf

食 品 补 充 检 验 方 法
犅犑犛２０２００９
小麦粉中间苯二酚的测定
高效液相色谱法
２０２０１１１９发布
国家市场监督管理总局 发 布
Ｌ标准储备液，－１８℃避光保存，不超过２周。
３．４．２　标准中间液：准确移取１．００ｍＬ间苯二酚标准储备液（３．４．１）于１０ｍＬ和１００ｍＬ容量瓶中，用
甲醇（３．１．１）稀释至刻度，摇匀，制备质量浓度为１００μｇ／ｍＬ和１０．０μｇ／ｍＬ的标准中间液。临用现配。
３．４．３　标准工作溶液：吸取间苯二酚标准中间液（３．４．２），用甲醇（３．１．１）稀释成质量浓度分别为
０．０１００μｇ／ｍＬ、０．０２００μｇ／ｍＬ、０．１００μｇ／ｍＬ、０．５００μｇ／ｍＬ、１．００μｇ／ｍＬ、５．００μｇ／ｍＬ、１０．０μｇ／ｍＬ
标准工作溶液。临用现配。
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书犅犑犛２０２００９
３．５　材料
３．５．１　微孔滤膜：有机相，孔径０．２２μｍ。
３．５．２　比色管：２５ｍＬ。
４　仪器和设备
４．１　高效液相色谱仪，配荧光检测器。
４．２　电子天平：感量分别为０．１ｍｇ和０．００１ｇ。
４．３　涡漩振荡器。
４．４　超声波清洗器。
４．５　高速离心机。
４．６　样品粉碎机。
５　试样制备与保存
取代表性的试样不少于２００ｇ，装入洁净容器内密封并做好标识，置于阴凉干燥处保存。
６　测定步骤
６．１　试样处理
称取５ｇ试样（精确至０．００１ｇ）于２５ｍＬ比色管中，加入１５ｍＬ甲醇（３．１．１）涡漩混匀，超声
１５ｍｉｎ，放置至室温后加入１ｍＬ亚铁氰化钾溶液（３．２．１）和１ｍＬ乙酸锌溶液（３．２．２），用甲醇定容至刻
度，混匀１ｍｉｎ。于７０００ｒ／ｍｉｎ离心３