筛板塔精馏过程验.doc

筛板塔精馏过程验
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筛板塔精馏过程验
翻开进料管路上的阀门，用进料泵将料液打入塔釜，至釜容积的2/3处（由塔釜液位计可察看）。加料由实验室的老师达成，同学只要检查液位。
注意：料液一定要加到液位计量程的2/3处方可翻开加热管电源，否
则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。
封闭塔身进料管路上的阀门，取原料液样品（此时为塔釜液）。样品用气相色谱仪剖析，（相当于体积分数10%），则应要求老师补充乙醇。不补充的结果可能是最终测不出xW値。
注意：取样前应先将取样口内积蓄（不能流动部分）的液体放至烧杯，
倒入原料液贮罐的接液口。放液量不可过多，否则中途补料将使实验前功
尽弃。
启动电加热管电源，调节加热电压至适中为止，使塔釜温度迟缓上涨；随即翻开塔顶冷凝器的冷却水，调节合适冷凝量，并封闭塔顶出料管路，使整塔处于全回流状态。
注意：因塔中部玻璃部分较为柔弱，若加热过快玻璃极易碎裂，使整
个精馏塔报废，故升温过程应尽可能迟缓。
观察记录全塔温度散布及变化情况。全塔各塔板的温度在10min之内无变化，即可视为操作达到稳定。
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注意：实验室有两种精馏塔，温度显示屏中各塔板温度的显示地点是
不相同的。
建议：由于需要同时记录各板的温度，有一定难度。能够用手机拍摄
温度显示屏，每5min拍摄一次，三次各数据要求基真相同。此时塔顶约
78℃，塔釜100℃。
当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别取塔顶样品和塔釜样品，用气相色谱剖析仪剖析组成。
注意：此时塔釜取样口1内积蓄的液体含基本是水，不回收，倒入下
水道。塔顶液取样时放出管内积蓄液，倒入原料液贮罐回收。
取样用注射器从所测定的塔板中慢慢抽出，取1ml左右注入预先洗净
烘干的针剂瓶中，并给该瓶盖标号免得犯错，各个样品尽可能同时取样。
五、记录数据
塔的构造及有关尺寸（塔径、塔板数等）；
注意：实验室有两种规格的精馏塔。
(2)原料液组成（乙醇的摩尔分数，下同）；
全塔温度散布数据表；
(4)全回流条件下回流流量、塔顶及塔釜组成及；
六、数据办理
绘制全塔温度散布曲线。以塔板编号为横坐标，对应温度为纵坐标。
按全回流用图解法计算理论板数。
计算全塔效率。
七、思考题
塔顶放空阀一定要翻开，否则容易因塔内压力过大致使危险。还有没有其他原因？
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