: .
药品快速鉴别方法简介
天津市药品检验所 刘言
冃U 言
药品是关系到广大人民群众生命和健康的醇、甲醇或氯仿作为溶剂。对片剂或胶囊,一 般取一片(或 1 粒),如标示含量在 25mg 以下,可取 2 片(或 2 粒)置乳钵中(或 倒出胶囊内容物)研细,加溶剂 5ml ,继续研磨,使主成分溶解,静置,取上清液 2ul 作为供试品溶液。(必要时可以离心取上清液)注射剂样品可直接作为供试品溶 液。
对照样品溶液的制备: 对照样品或称阳性对照样品是最后结果判断的关键, 在快速鉴别中,由于它采用的是非法定检验方法,只是对可疑样品的初步判断,所 以一般可采用经检验合格的正常样品作对照,在相同的条件下作薄层色谱比较,容 易得出结论,在对照样品溶液的制备中应注意要与供试品一致。
点样
样品溶液和对照品溶液相间交叉点在薄层板上。 为使各样品和对照品的原点在同一基线上,可事先在薄层板上用铅笔划一直线 标记。
点样量 点样量的多少对组分的分离有很大影响,点样量太多,展开后可能斑点过大, 产生拖尾或组分分离不开;点样量太少,可能斑点模糊或看不出斑点,而斑点的检
在薄层板厚度固定的情况下,点样体积作为药品鉴别定性,大体以2〜5ul为宜, 点样可采用管口平整的玻璃毛细管或 10ul平针头微量注射器。
,用自动铅笔作点样器,使用效果良好。
样品
对照 样品 对照
展开
点样后的薄层板置密闭的玻璃展出缸中用合适的展开剂展开,薄层板浸入展开剂 ,点样处不能接触展开剂,展开距离对20cm长的薄层板,一般 为7〜15cm,对10cm长的板,可展开至距顶端约 1cm处。
斑点检出
紫外光检出
展开后晾干的薄层板可用紫外灯照射检出斑点,紫外光对多数化合物不作用,
它是非破坏性的,紫外灯常用两种波长,即短波 254nm与长波365nm,可根据需要 选用,商品有台式及便携式可供,有兼具两种波长,用不同开关选择。
紫外灯检出宜在暗室中进行,365nm常用于组分所固有或与试剂作用后产生的 荧光,254nm则可因该组分吸收此波长的光呈现可见斑点。
若样品系用荧光板展开,则组分因其对板上荧光物质的淬灭作用,将在亮的荧光背 景上,呈现暗的斑点。
便携式紫外检测器
实验方法
检测:为求简便快速,推荐使用254nm紫外光灯。
抗生素类:硫酸丁胺卡那霉素、羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、头抱呱酮、头抱他啶、 四环素、硫酸庆大霉素、硫酸链霉素、硫酸卡那霉素、盐酸林可霉素等在上述三种 展开剂中,其Rf值绝大部分均为0,显示均不能展开,因而需另行选用其他展开剂 系统。
大环内酯类抗生素
三氯甲烷:甲醇:氨水(100: 5: )
麦迪酶素,麦白酶素,吉他酶素,乙酰吉他酶素,乙酰螺旋酶素,红酶素,罗红酶 素等。
定性
样品通过薄层分离并经适当方法检出斑点后, 可利用Rf值(比移值)进行定性
鉴别。
从原点到斑点中心的距离
Rf 值=
从原点到展开剂前沿的距离
每种组分的Rf值在一定条件下为一常数,但由于影响 Rf值的因素较多,因此 根据一种展开剂展开后得到的 Rf值作为定性依据是不够的,需要经过两种以上不同 组成性质的展开剂得到的Rf值并与对照标准品比较,相互一致时,才可认定该斑点 与对照品是同一种化合物,如果二者的Rf值不同,可以作出不是同一化合物的结论。
应用实例
复方氨酚烷胺胶囊(快克)
+以5ml三氯甲烷为溶剂;
+水饱和醋酸乙酯为展开剂;
+展开后在254nm紫外光灯下检视;
+供试品未见斑点;
+ 对照样品显Rf值==-A
复方氨酚烷胺胶囊
对照样品
样品
应用实例
芬必得缓释胶囊
+以5ml三氯甲烷为溶剂;
+水饱和醋酸乙酯为展开剂;
+展开后在254nm紫外光灯下检视;
+供试品未见斑点;
+ 对照样品显Rf值=-B
芬必得缓释胶囊
对照样品 」 O :
3 I
样品
应用实例
复方氨酚烷胺片(感康):
+以5ml甲醇为溶剂;
+醋酸乙酯-无水乙醇-冰醋酸(50: 5: 1)为展开剂;
+展开后在254nm紫外光灯下检视;
+供试品未见斑点 + 对照样品显Rf值==
复方氨酚烷胺片(感康)
对照样品 • o O
样品 常
应用实例
地奥心血康胶囊 为中药制剂,由于中药多采用脂溶性溶剂提取,因此选择 脂溶性溶剂。
+以
药品快速鉴别方法简介概要 来自淘豆网m.daumloan.com转载请标明出处.